从蛇足石杉中提取石杉碱甲的工艺及中试试验研究

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蛇足石杉是一种传统的中草药,20世纪80年代中国科学家从中提取分离出了石杉碱甲。石杉碱甲属于生物碱类物质,是一种有效的天然乙酰胆碱酯酶抑制剂,对于治疗老年痴呆、重症肌无力、记忆力衰退等疾病具有良好疗效。本论文首先确定了HPLC检测石杉碱甲含量的色谱条件,然后进行了石杉碱甲提取的预实验,最佳实验条件为:用1.5%的酒石酸做溶剂,提取时间24h,提取次数2次。本论文共进行了以下四个部分的实验:(1)研究了壳聚糖絮凝澄清蛇足石杉提取液的工艺,首先分别考察了不同单因素对澄清效果的影响。在单因素试验的基础上进行了正交试验优化,其最佳工艺条件为:料液比(g/mL)为1:10,pH值为5,反应温度50℃,壳聚糖浓度0.5g/L,搅拌时间60min,搅拌速度100r/min,在此条件下透光率可达81.6%。验证实验结果显示加入澄清剂并不影响产品中石杉碱甲的总量,还能提高产品纯度和降低重金属含量。(2)研究了五种不同树脂对石杉碱甲的吸附量和解吸率,结果表明C004阳离子交换树脂的效果最好。该树脂的最佳工艺条件为:上柱液pH=3.0,上柱流速为3BV/h,洗脱剂用3mol/L氨水-80%乙醇,洗脱剂体积3BV,洗脱速率1BV/h。验证实验结果表明该方法重现性较好,在最优化条件下产品中的石杉碱甲含量可达5%。(3)研究了超临界萃取法提取石杉碱甲的工艺条件,其最佳条件为:把原料用氨水碱化预处理,用200mL95%乙醇作为夹带剂,萃取温度35℃,萃取压力20MPa,萃取时间180min,在此条件下石杉碱甲的提取率可达11.44%。最后研究了从石杉碱甲含量为0.634%的粗品进行超临界萃取实验,结果最高提取率为16.74%,产物中石杉碱甲纯度可达18.15%。(4)在实验室小试的数据基础上进行了5次石杉碱甲提取的中试试验,平均提取率为83.5%,纯度为4%。之后总结了中试中出现的问题并拟定了解决措施,还对生产中的“三废”处理问题进行了探讨。最后对其技术经济进行了简单分析,每个生产周期总成本费用为27300元,净利润为7200元。结果表明该工艺在技术上和经济上都切实可行,可用于工业化生产。
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