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近年来敞开式质谱离子源凭借快速、原位、实时离子化样品等优势而受到广泛关注,成为质谱分析的热点研究方向。介质阻挡放电离子源(DBDI)是清华大学张新荣教授于2007年首次提出,其利用介质阻挡条件下的交流高压放电,激发氦气等惰性气体产生等离子体直接离子化样品。DBDI凭借免辅助试剂、可常压使用、样品适用范围广、便于小型化等优点成为敞开式离子源中研究热点。DBDI的离子化机理比较复杂,虽然国内外学者对离子化机理进行诸多研究,但仍存在不足之处。如等离子体中的粒子成分较为复杂,不同粒子对目标化合物的离子化过程的影响研究尚未明确;虽然水气对离子化过程有促进作用,但湿度以及不同的(H2O)nH+对离子化的影响研究不明确;虽然加热样品能促进解吸附过程,提高离子化效率,但对电离气体进行加热的研究较少。针对上述存在的问题,本文从以下4个部分展开系统研究。首先对介质阻挡放电离子源的常用的三种电极结构的电场特性和等离子体束长度的进行了比较,详细阐述了单电极DBDI离子源的结构原理,本文后续的实验都是基于在该离子源的基础上开展的;其次采用等离子体发射光谱方法,系统研究氦气、氩气等离子体的发射光谱,并结合实际样品的质谱图,对等离子体的成分以及粒子间的反应机理进行详细的阐述,结果表明DBDI离子化机理与DART的瞬态微环境机理相似,但仍存在不同;再次采用在离子化区域添加水汽以及在氦气中通入水汽的方式,系统研究离子化区域湿度以及不同的(H2O)nH+对离子化效果的影响,结果表明氦气与水汽混合有助于提高样品信号强度和信噪比;最后采用对氦气加热的方式,系统研究加热对等离子体的影响以及不同熔沸点样品的影响,结果表明加热能使等离子体束的长度增加,而且样品的熔点和最佳检测温度呈现正相关。因此研究DBDI离子化机理能够为进一步优化这种离子源的性能以及提高离子化效率提供基础,为未来的应用研究提供科学的理论依据,对未来在其他领域的发展具有重要的理论指导意义。