本论文以阳极氧化法制备的ZrO₂纳米管阵列为载体,分别制备Eu³⁺掺ZrO₂/ZrO₂纳米管阵列、RhB/ZrO₂-ZrO₂纳米管阵列和Ag修饰Tb³⁺掺ZrO₂纳米管阵列等复合荧光材料,通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）、双光束紫外-可见分光光度计（UV-vis）、荧光分光光度计（FL）等对样品的形貌、结构、光致发光性能等进行表征,研究了制备条件（阳极氧化时间、电解液、退火温度、制备方法、负载量等）对样品的晶体结构和发光性能的影响。1.利用阳极氧化法在两种电解液中制备ZrO₂纳米管阵列膜,用化学共沉淀法将Eu³⁺掺ZrO₂组分沉积到阵列膜上制得Eu³⁺掺ZrO₂/ZrO₂纳米管阵列复合薄膜。研究电解液种类、阳极氧化时间（5,10,20,30 min）对样品的形貌、结构和荧光性能的影响,并与Eu³⁺掺ZrO₂/TiO₂纳米管阵列复合薄膜、Eu³⁺掺ZrO₂粉体进行对比。研究表明:Eu³⁺掺ZrO₂/ZrO₂纳米管阵列复合薄膜表现出不同的荧光性能。用在无机电解液中阳极氧化20 min制备的ZrO₂纳米管阵列制得的复合薄膜,其发射主峰位于615nm,相对强度最大。2.利用阳极氧化法制备ZrO₂纳米管阵列,用化学沉淀法将ZrO₂组分沉积到纳米管阵列中制得ZrO₂-ZrO₂纳米管阵列复合膜,以此复合膜为载体,将罗丹明B（RhB）负载到载体上制得RhB复合薄膜。研究载体退火温度、RhB溶液浓度对样品的形貌、结构和发光性能的影响,并与RhB/ZrO₂纳米管阵列膜和RhB乙醇溶液进行对比。研究表明:当载体退火温度为300°C时,RhB复合薄膜的发射峰最强,明显高于RhB/ZrO₂纳米管阵列。与RhB乙醇溶液相比,RhB复合薄膜的荧光谱均发生了红移,发光效率更高。3.将锆铽合金阳极氧化制备Tb³⁺掺ZrO₂纳米管阵列,分别用热分解法和甲醛还原法将Ag纳米颗粒沉积到纳米管阵列上制得Ag修饰Tb³⁺掺ZrO₂纳米管阵列。研究Ag的沉积量对样品结构、吸光性能和光致发光性能的影响。研究表明:热分解法所制样品的Ag沉积量较低,晶粒较小,样品的吸光性能和光致发光性能都得到提高,当AgNO₃溶液浓度为0.001 M时,荧光发射最强,比Tb-ZNA提高了45.8%。甲醛还原法所制样品的Ag沉积量较大,样品的光致发光性能反而降低。