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设计和合成多核配合物是近年来配位化学的热门研究课题。构筑多核配合物的有机配体种类繁多，而含羟基配体则是非常重要的一类。本论文围绕设计合成多核配合物这一配位化学研究的热点，选取甲氧基水杨醛肟、邻羟基苯乙酮肟等作为主要配体，合成了13个多核配合物并解析了其晶体结构，使用了元素分析、红外光谱、变温磁化率、固体荧光等测试手段对这些多核配合物进行了性质表征。主要工作如下：
1、以甲氧基水杨醛肟为配体，得到四个三核稀土(Tb、Dy、Eu、Gd)簇合物，测定其荧光性质，发现了特征跃迁；
2、以甲氧基水杨醛肟为配体，辅以4，4-bpy作为桥联配体，得到两个结构新颖的六核稀土(Tb、Dy)簇合物，研究其结构，并测定了TbⅢ配合物的变温磁化率，发现TbⅢ之间存在铁磁相互作用；同时，测定其荧光性质，发现了特征跃迁；
3、以邻羟基苯乙酮肟为配体，辅以丁二酸、二苯酸、4，4-bpy作为桥联配体，合成MnⅢ配合物，得到两个九核锰簇合物、两个一维链配合物、以及一个六核锰簇合物，对其中一个九核MnⅢ簇合物进行变温磁化率的测定，发现MnⅢ之间存在反铁磁相互作用；
4、以甲氧基水杨醛为配体，得到一个六核YbⅢ配合物:以3，5-二溴水杨醛类西弗碱为配体，辅以4，4-bpy作为桥联配体，合成Cu的配合物，得到一个双核CuⅡ配合物。