随着我国社会经济的高速发展,水污染问题日益严重,发展低成本、高效率的先进水处理技术是改善我国水环境,促进我国社会经济可持续发展的关键。芬顿法因具有成本低廉、操作简便、反应条件温和降解效率高等优点,在废水处理方面得到了广泛的应用。但是传统的均相芬顿法存在H₂O₂利用效率低、只能在酸性条件下进行、反应后产生大量铁污泥等问题。异相芬顿法解决了均相芬顿法存在的一些弊端,例如,可以在中性条件下进行、催化剂可以回收再利用等,但是催化剂的活性相比于均相芬顿试剂仍然较低,且活性组分容易流失。因此,开发高活性、高稳定性的异相芬顿催化剂成为实现异相芬顿法实际应用的关键。利用一步水热法制备了不同铁含量的铁/钒酸铋（Fe/BiVO₄）光芬顿催化剂,以可见光条件下降解亚甲基蓝为模型反应研究了其光芬顿反应性能。通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）分析了不同Fe含量以及水热反应pH值对催化剂暴露晶面和形貌的影响。当Fe与Bi的摩尔比为0.5%,水热反应pH值为7时,制备的Fe/BiVO₄-0.5-7催化剂在可见光下对亚甲基蓝表现出最高的移除效率,60分钟的移除效率约为80%,是纯BiVO₄的2倍。在可见光辅助的芬顿反应体系中,Fe/BiVO₄中的Fe³⁺接受半导体BiVO₄产生的光生电子,促进了载流子的分离,同时自身被还原为Fe²⁺,加速了Fe³⁺向Fe²⁺的转化。在此过程中,体系中产生了强氧化性的羟基自由基·OH和超氧自由基·O₂^-,共同发挥作用降解有机污染物。通过一步热解法制备了不同铁含量的铁/石墨相氮化碳（Fe/g-C₃N₄）光芬顿催化剂。研究了不同铁含量和不同硫氰酸铵加入量对催化剂的形貌以及光芬顿反应性能的影响。结果表明,加入适量的硫氰酸铵可以使催化剂产生疏松多孔的结构,获得较大的比表面积,从而为反应提供更多的活性位点。适中的铁含量可以使铁物种高分散地负载在g-C₃N₄载体上,使催化剂具有优异的光芬顿反应活性和稳定性。当铁前驱体用量为0.4 g,硫氰酸铵加入量为0.3 g时,得到的催化剂0.4-Fe/CN-0.3在25分钟内可将高浓度的亚甲基蓝（200mg/L）完全移除,铁的流失量仅为0.66 mg/L。自由基捕获实验证明该光芬顿反应体系中羟基自由基·OH和超氧自由基·O₂^-同时发挥作用,高效地降解有机污染物。