微波消解-ICP-AES法在石化产品微量元素测定中的应用

来源 :辽宁石油化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ironbra
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石油及其产品中存在大量的金属元素和非金属元素,目前在石油中发现的微量元素超过40种,包括碱金属、碱土金属元素Na、K、Ca、Ba、Mg,过渡元素V、Ni、Fe、Cr、Mo,非金属元素Cl、Br、Si、P、As和其他金属元素Cu、Pb、Ti、Co、Zn、Al、Cd、Cr、Mn、Ag、Sn等。这些元素对石油炼制、储运和环境均产生了不良影响。因此,建立一种快速、准确测定石油及其产品中金属元素的方法,对于环境污染的防治及油品质量监测均有重大意义。本文采用电感耦合等离子体炬原子发射光谱法(ICP-AES)对石化产品中的汽油和石油焦样品中铁、锰、铅、镍、铜和铝六种微量元素的含量的测定方法进行了研究。实验中详细优化了ICP光谱仪的分析谱线、射频功率、冷却气流量、雾化气流量、蠕动泵速、观测高度等实验条件。在测定各待测元素的最佳实验条件下,得出测定各元素检出限、精密度以及线性范围。通过ICP-AES光谱仪测定汽油和石油焦中微量元素的含量,通过加标回收实验验证方法准确性,汽油样品加标回收率均在91.3%104.6%之间,石油焦样品加标回收率均在94%106%之间,结果较满意。采用微波消解法对汽油和石油焦进行消解,重点考察了CEM微波消解仪器消解样品的条件。采用HNO3+H2O2体系进行消解汽油样品,采用干灰化法将石油焦灰化后用硝酸-氢氟酸-双氧水体系对灰分进行微波消解法处理。微波程序设置采用三步式,最高功率1200W,升温到220℃。石油焦样品最高功率800W,升温到180℃。采用ICP-AES可以实现样品中多种重金属元素的同时测定,因此本文以铁元素为例对ICP-ES测定汽油样品中的重金属含量的不确定度进行了评定,同时分析了测定过程中的不确定度来源,算了测定结果合成标准不确定度和扩展不确定度,根据各不确定度的计算,以看出在本次实验条件下,样的称量过程的不确定度(0.2245%)和试液的定容过程(0.153%)引入的不确定度较小,而测量重复性(0.63%)和样品溶液浓度测量(0.9545%)对Fe含量测定的不确定度总量的贡献较大,为分析油品成分提供参考方法。结果表明微波消解的方式主要应用了微波快速加热以及高压消解的方式提升加热速度,具备污染小、回收率高、消解速度快以及样品消解完全等特点,对于难消解油品有着十分显著的效果,配合使用ICP-AES检测技术,具备干扰少、检出限低以及线性动态范围宽等特点。
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