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固相微萃取(SPME)是一种新型的有机物分析前处理技术,具有简单、方便、无溶剂和绿色的特点,已广泛应用于环境污染物监测领域。涂层是SPME技术的核心部件。由于商品化SPME涂层普遍存在热/化学稳定性较差,使用寿命较短和价格偏高等缺点,因此,开发出简单、高效的涂层具有重要意义。本论文针对无机SPME涂层面临的不耐高温和溶剂,制作繁琐等问题,发明一种纯无机、一步完成的有序介孔碳(OMC)涂层的制备方法并开展了其对水中氯苯类有机物的SPME性能研究。主要研究内容如下：采用溶剂挥发诱导自组装(EISA)结合浸渍提拉法(Dip-coating)在石墨纤维表面制备出OMC涂层,通过不同的提拉次数对担载涂层的厚度进行控制。采用热重分析和红外光谱考察OMC的形成过程。通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和氮吸附脱附等手段对涂层的形貌、结构进行了表征。结果表明制备的OMC涂层完整,与基体结合紧密,厚度在2.5 μm-11.25μm范围内可控。其孔结构具有规整二维六方特征,比表面积和孔容分别为369.7 m2/g和0.28 cm3/g。以水中氯苯类有机污染物作为分析对象,采用顶空SPME-GC-FID联用法对OMC涂层的萃取性能进行全面的评价。发现涂层厚度影响着萃取容量和灵敏度,当厚度为7.1μm时,萃取效率最高。优化了萃取时间和温度、解吸时间、搅拌速率、离子强度及顶空体积等萃取条件,并与商品化涂层进行比对。结果表明,最佳萃取条件为萃取时间30min,萃取温度50℃,脱附时间2 min,搅拌速率1200 r/min,盐浓度0.35 g/mL,顶空体积25mL;在最佳条件下检出限在0.05～0.15μg/L之间；在1～1000μg/L线性范围内,线性关系良好；7次平行样测定的相对标准偏差4.1%～6.4%。制备的OMC涂层萃取效率是商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层的2倍,商用聚丙烯酸酯(PA)涂层的18倍。对OMC涂层的性能进行评价,结果证实：其热/化学稳定性和使用寿命有显著改善。将该涂层应用于两种实际水样中,四种氯苯均未检出,添加20μg/L的样品回收率分别为96%～113.6%和87.7%～97.8%。