近年来,基于氢键或配位键自组装的超分子化学由于其结构多样性与可控性受到研究者的广泛关注。其中,酰肼类化合物由于其具有多个配位原子及形成氢键的活性位点,在主客体化学、磁化学、立体结构化学等领域的重要研究价值而成为热点之一。研究发现,对于单臂酰肼类化合物,其端基的结构修饰能有效影响其超分子自组装行为,进而达到调控其超分子结构的目的。在此背景下,本课题对双臂多酰肼类化合物展开研究,通过调节双臂间的连接基团以及端基官能团性质,探讨这类化合物的谱学性质以及在超分子自组装中的组装特点。具体工作总结如下:1、制备合成十二种双臂多酰肼类化合物,对其进行核磁共振谱、红外光谱、高分辨质谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等表征,并初步讨论分析该系列化合物的结构与荧光性质的关系。此外,对化合物L3-SH进行了阴离子、金属离子的荧光检测研究,发现化合物L3-SH具有阴离子识别检测的功能,对氟离子的检测限达到uM数量级。2、对化合物L1-BH、L4-PH进行了 X-射线单晶衍射实验,并对其晶体结构进行了解析讨论,探讨参与结晶的溶剂分子形成氢键的能力对分子结构对称性以及超分子自组装中酰肼分子形成多重氢键的影响。在此基础上,对化合物L1-SH的结晶研究发现该化合物在不同溶剂的导向作用下呈现出不同的结晶方式与微观形貌。当溶剂为乙醇时,化合物结晶出现对称性破缺现象,且具有很强的漫反射圆二色性。3、对端基均为苯甲酰肼的化合物L2-BH与L4-BH进行了过渡金属离子参与的配位自组装研究,合成得到了具有十二核管状结构的[Cu12(L2-BH)6]晶体,以及L4-BH-Cu和L4-BH-Zn金属有机凝胶。对[Cu12(L2-BH)6]晶体进行了 X-射线单晶衍射,红外光谱,紫外-可见光谱及变温磁化率等测试,发现该配合物在低温下具有铁磁性质。对L4-BH-Cu和L4-BH-Zn金属有机凝胶进行了胶凝条件的摸索以及红外光谱、荧光测试、动态流变、AFM等表征,初步讨论了端基结构修饰以及金属离子的异同对该系列凝胶性能的影响。