导模法生长蓝宝石晶体工艺及性能研究

来源 :南京航空航天大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:infoerp2009
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蓝宝石晶体因其独特的晶体结构,具有良好的机械和物理化学性能,在国防工业及民用领域均发挥着不可替代的作用。但由于晶体在高温环境下生长,常存在一定量的气泡、夹杂、包裹体、位错及残余应力等宏观和微观缺陷。导模法作为一种先进近尺寸成型方法,既克服了传统人工生长晶体的方法存在的材料利用率低、机械加工繁琐且生产成本高等缺点,又能够生产高质量的蓝宝石晶体。为减少晶体缺陷,控制晶体生长环境至关重要,尤其是获得稳定合适的温场。同时,蓝宝石结构特性尤其晶体生长方向对制备的晶体质量和性能有较大影响。为进一步改善晶体生长结束后的形貌及光学性能,同时消除残余应力,优化退火工艺也是制备晶体的关键过程。本课题重点考虑感应线圈与坩埚相对位置、模具角度和保温罩厚度对温场分布的影响,并优化导模法生长晶体的温场结构。试验表明当坩埚位于感应线圈中部时晶体无气泡、包裹体等宏观缺陷,光学透过率在400~900nm波段达到82%,晶体质量及性能最佳;采用角度为45°的模具生长的晶体无裂纹和夹杂,晶体X射线双晶摇摆曲线的半峰宽值为29.13 radsec,结构较完整,优于角度为90°的模具生长的晶体;采用厚度为45mm的氧化锆纤维砖作为坩埚保温罩,高温环境下无开裂现象,经三点弯曲力学测试后,晶体沿滑移系发生断裂,弯曲强度达到578MPa,明显优于采用35mm和55mm的保温罩。最终确定生长炉内部布置为:将模具角度为45°的钼制坩埚置于感应线圈的中部,坩埚外部环绕有厚度为45mm的氧化锆纤维砖作为隔热材料,坩埚上部放置多层石墨毡作为后加热器及隔热层。本课题分别采用a-0]2[11向和c-[0001]向生长晶体,并对比分析两种晶体的耐蚀性差异。经熔融KOH在390℃下腐蚀15min后,a-0]2[11向晶体的位错密度值为2.2ⅹ103cm-2,仅为c-[0001]向晶体的50%,且位错腐蚀坑分布更均匀。经浓磷酸在300℃连续腐蚀6次后,a-0]2[11向晶体的腐蚀层厚度为0.75μm,表现出了更好的耐蚀性。因此,本课题选择性能更优异的0]2[11向生长蓝宝石晶体。本课题分别将生长结束后的晶体在空气及氢气中退火,发现氧化和还原气氛均能消除晶体黑色包裹体,但氢气退火是消除导模法蓝宝石晶体内部色心和阳离子产生的吸收肩的有效方式;通过正交试验研究退火温度、保温时间及冷却速率对晶体退火质量尤其是位错密度的影响规律,最终探索出最佳退火工艺:晶体在1900℃条件下退火20h以上,并以小于20℃/h的速率冷却。退火后的蓝宝石晶体纯净透明,无包裹体、夹杂等缺陷,内部残余应力和位错密度值均较小。
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