原位合成技术是一种新型的材料制备技术。与外加增强体的复合材料相比，原位复合材料以其优异的综合力学性能而受到广泛关注。本文采用高温固-液反应法，以KBF4、K2T1F6和K2ZrF6粉剂为原料制备了（TiB2+Al3Ti+ZrB2+Al3Zr）/ZL101原位复合材料，并对原位复合材料的增强相选择、增强相形成热力学、增强相与基体材料的晶体学关系及强化机制等进行了深入研究。采用透射电镜对原位复合材料中增强相形貌、结构和分布进行了研究，测试了原位复合材料的力学性能，并借助金相显微镜、扫描电镜、透射电镜等测试方法对显微组织进行表征，并对原位复合材料的拉伸断裂形貌及其机理进行了分析。 结果表明，通过三水平四因素正交实验制备（TiB2+Al3Ti+ZrB2+Al3Zr）/ZL101原位复合材料在熔炼温度为1000℃时的最佳成分配比为：Ti的含量1．8%，Zr含量1．0%，B含量0．2%。原位复合材料经过热处理后，抗拉强度为357．6MPa，延伸率为4．3%，硬度为117HB，分别较ZL101基体材料提高了36．5%、4．9%、19．4%。 金相显微组织分析表明：（TiB2+Al3Ti+ZrB2+Al3Zr）/ZL101原位复合材料的α-Al枝晶晶粒尺寸较ZL101有十分明显细化，原位复合材料的共晶硅尺寸也较基体中细小得多。经过热处理后，复合材料中的共晶硅完全粒化，尺寸仅为5μm左右，而基体ZL101的共晶硅仅有部分粒化且尺寸在15μm左右。 透射电子显微分析表明：TiB2、ZrB2呈颗粒状，尺寸大约在0．1μm，Al3Ti、Al3Zr呈长棒状，尺寸大约在0．2-0．4μm，增强相整体分布较为均匀，且与基体的界面光滑洁净，没有其他反应物生成，对基体具有显著的晶粒细化效果。 原位动态拉伸结果表明：裂纹主要在共晶Si、断裂颗粒和内部原始缺陷处形核，整个裂纹的生长过程是在主裂纹前端应力集中区内多个微裂纹形核、长大，相互连结，然后汇集到和主应力垂直方向上，形成宏观裂纹。（TiB2+Al3Ti+ZrB2+Al3Zr）/ZL101原位复合材料主要强化机制为细晶强化、固溶强化、弥散强化和混合强化。