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本文以硫化钠、硫磺、氯乙酸、碳酸钠和硫酸为原料,经过二硫化钠溶液配制,氯乙酸中和,然后合成二硫撑二乙酸钠,硫酸中和得到二硫撑二乙酸。并通过水蒸汽蒸馏法提纯二硫撑二乙酸。二硫撑二乙酸溶液主要应用于无氰碱锌镀层的发黑钝化中,因此,以此为原料,再配以甘氨酸、柠檬酸作为钝化剂中的发黑剂组分,以硝酸铬、硫酸钴、氢氧化钠、草酸和柠檬酸配制成钝化剂的成膜剂组分,再以氯化铬、焦磷酸和硅溶胶配制成封闭剂组分,三种剂型组分共同构成无氰碱锌的黑色钝化剂。 本研究主要探讨了二硫化钠溶液中硫化钠与硫磺的配比、氯乙酸钠的 pH值,合成反应温度等因素对二硫撑二乙酸合成的影响,二硫撑二乙酸的提纯方式对二硫撑二乙酸在无氰碱锌钝化发黑剂中的影响等几个方面。同时在开发无氰碱锌黑色钝化剂的过程中,成膜剂组分配方对黑色钝化剂效果的影响,成膜剂中硫酸钴含量对钝化剂盐雾的影响,配方中有机酸对钝化发黑的效果影响等几个方面进行讨论。通过对照试验得出二硫撑二乙酸的最佳合成条件为 NaS:S=1:0.975,氯乙酸钠pH值=7.5,合成温度75℃。无氰碱性电镀锌黑色钝化剂配方为:成膜组分为:九水硝酸铬200g/L,七水硫酸钴27g/L,氢氧化钠33g/L,柠檬酸27g/L,草酸67g/L;发黑组分为:柠檬酸150g/L,甘氨酸50g/L,二硫撑二乙酸(以纯品计算)60g/L;封闭组分为:磷酸二氢铬180g/L,硅溶胶300g/L。