过渡金属含氟磷酸盐因具有丰富的化学结构在结构化学、电化学等领域引起了广泛的研究热潮。一方面,将氟引入金属磷酸盐中,它可以与金属离子配位形成MOnF6-n八面体或取代磷酸根内的氧形成氟磷酸PO4-nFn四面体,从而改变晶体内部的结构参数,使体系呈现出优异的物理化学性质。另一方面,不同于其他卤素,氟原子在晶体结构中存在多种连接方式,它既可以作为终端原子与过渡金属离子配位形成八面体结构;也可以作为过渡金属的氧氟多面体与其他多面体之间的共点、共边或共面连接的端点,因而可以构筑零维簇状、一维链状以及二维层状等多种结构。这些丰富的结构为过渡金属含氟磷酸盐的磁性研究提供了大量的实验模型,对低维磁性材料的磁学行为和量子相变的研究有重要意义。基于此,本论文主要以三价过渡金属离子(Fe3+,V3+)为磁性中心,以PO43-阴离子基团作为结构框架,同时引入F-离子和非磁性阳离子（NH4+,K+）,借助传统水热法合成了四例过渡金属含氟磷酸盐,并对它们的晶体结构和磁学性能进行了研究。1.合成了两例含氟磷酸盐:K3Fe4（PO4）2F9和（NH4）3Fe4（PO4）2F9。这两例化合物是同构的物质,均结晶于单斜晶系的P21/m空间群。它们都由Fe O2F4八面体和PO4四面体组成,四个Fe O2F4八面体之间均通过共氟连接形成四面体团簇链,并在bc和ac面上形成多元环通道,而阳离子则分布于通道中,形成三维结构。在该四面体团簇结构中发现强的自旋阻挫的形成。尽管在低温时它们都出现反铁磁有序,且均在TN以上还出现了短程有序,但由于阳离子的差异,两化合物的反铁磁转变点不相同,分别为～10 K和～6K,并且化合物（NH4）3Fe4（PO4）2F9在HC=4.5 T处还产生了场诱导的磁相变。2.合成了两例新型含氟磷酸盐:（NH4）2V2（HPO4）（PO4）F3和（NH4）2Fe2（HPO4）（PO4）F3。这两例化合物均结晶于单斜晶系的P21/n空间群,结构中的Fe O2F4八面体和Fe O4F2八面体通过共氟连接形成zigzag链,链间通过PO4四面体连接形成三维结构。这两例化合物的基态均是反铁磁基态,但由于磁性离子自旋值的差异,（NH4）2V2（HPO4）（PO4）F3在低温下仅出现了反铁磁转变,而（NH4）2Fe2（HPO4）（PO4）F3随着温度的降低先出现短程有序后出现反铁磁长程序。