三甲基锑是MO源(metal organic金属有机化合物)中的一种,它的化学性质比较活泼,在空气中会发生自燃。三甲基锑常用作金属有机化学气相沉积(MOCVD)工艺中制备GaAs、GaP、GaAsP等用于发光二极管制造中沉积层的N型半导体掺杂剂。我国所需三甲基锑长期依赖进口,近年来随着国内光电材料的需求迅猛增加,国内三甲基锑的生产缺口在不断加大。本文介绍了高纯三甲基锑制备的全部过程,先以格氏试剂法合成三甲基锑,再将三甲基锑粗品进行浓缩,最后重点介绍了通过使用特制的含有不锈钢填料的精馏柱,在先减压精馏、后常压精馏下得到高纯的三甲基锑纯品。在格氏试剂法中,通过实验确定镁屑和碘甲烷的投料比例,确定在此方法中使用的乙醚量范围,再确定反应的操作条件。在精馏操作中,选用不同的实验条件,得到一个可靠有效的提纯工艺。经过~1H NMR(核磁共振波谱仪)和ICP-OES(电感耦合等离子吸收光谱仪)检测,其纯度满足6N标准(无机杂质含量<1ppm),达到设计标准。本文研究的目的在于:舍弃了前人使用配合物纯化三甲基锑的方法,简化了操作流程,通过控制原料纯度、原料处理、仪器的清洗,使用简单有效的直接精馏方法,得到了高纯三甲基锑产品。