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探索新型晶体结构材料对材料科学的发展起着重要的作用。新型无机上转换纳米材料在安全加密和防伪、生物医药、太阳能电池、信息存储、三维立体显示、光导开关、和光学传感器等领域有着广阔的应用前景。上转换单晶材料可以作为全固态激光器中的工作物质,利用上转换发光机制能够使单晶直接产生比泵浦波长短的新波长激光,这对于促进全固态激光器小型化发展有极大帮助,并且能够拓展全固态激光器的应用范围和推动激光技术发展。无水钾镁矾型磷酸盐材料具有独特的笼状结构,且具有较高的结构稳定性、热稳定性和化学稳定性,强的抗辐射,低热膨胀和离子导电性等优异物化性质,因此,此类型结构化合物作为上转换发光基质材料具有极高的研究价值。本论文一方面通过助熔剂法探索生长了无水钾镁矾型磷酸盐单晶Rb2Ti2-xYbx（PO4）3（x=0.91、1.19、1.25）,另一方面通过高温固相法制备了 A2TiYb（PO4）3（A=Rb、K）微晶材料,采用X射线光电子能谱等技术对晶体材料的微观结构及其上转换发光性能进行了表征。本论文的主要研究内容和结果如下:（1）采用助熔剂法自发结晶技术生长了新型无水钾镁矾结构晶体Rb2Ti2-xYbx（PO4）3（x=0.91、1.19、1.25）,表征了晶体材料的物相、晶体结构、电子结构与上转换发光性能。随着掺杂Yb3+离子浓度的增加,晶体颜色呈现出浅蓝色到暗蓝色的变化。单晶结构解析表明Rb2Ti2-xYbx（PO4）3三组晶体均属于立方晶系,空间群P213。X射线光电子能谱表明随着Yb3+离子掺杂浓度提高,晶体各元素的结合能仅发生了微小的变化,相比于类似化合物RbTiOPO4晶体、Yb2TiO3晶体和Yb2O3晶体,无水钾镁矾型Rb2Ti2-xYbx（PO4）3晶体材料具有较强的Ti-O离子性、较弱的Yb-O离子性和较弱的P-O共价性。利用红外光谱和拉曼光谱对晶体组成和基团振动模式进行了表征,结果显示其与报道的无水钾镁矾结构磷酸盐的典型特征一致。紫外-可见漫反射光谱显示三组晶体均在910和972 nm处有两个明显的Yb3+离子吸收峰,分别对应于Yb3+离子电子从基态2F7/2（0）转移到激发态2F5/2（2’）和2F5/2（1’）。Rb2Ti2-xYbx（PO4）3晶体的带隙值随Yb3+离子掺杂浓度增加而变大。Rb2Ti2-xYbx（PO4）3晶体有较强的蓝色和红色双波段上转换发光现象,随着Yb3+离子掺杂浓度的提高,蓝色上转换发光峰逐渐减弱。而在红色发射峰方面,不同掺杂浓度无水钾镁矾型Rb2Ti2-xYbx（PO4）3晶体强度差别不大。蓝色发射峰符合典型的合作上转换发光特征,其来源于两个Yb3+离子构成的Yb3+-Yb3+离子对同时去激发,而红色发射峰产生过程与晶体内部缺陷带有关。这种蓝色和红色双波段发光现象表明无水钾镁矾型磷酸盐晶体在上转换发光领域具有潜在的应用价值。（2）采用高温固相反应法首次成功制备了无水钾镁矾型Rb2TiYb（PO4）3微晶材料,探索了适宜的焙烧温度等实验条件,比较了 800℃,900℃,1000℃不同焙烧温度下微晶的物相组成、电子结构与上转换发光性能的差异。当焙烧温度为1000℃时得到了纯相的Rb2TiYb（PO4）3微晶,对微晶进行了SEM表征,结果显示各组成元素均匀分布,且晶粒尺寸为10-20 μm。同时利用XPS分析了三种焙烧温度下Rb2TiYb（PO4）3微晶材料的电子结构,发现与同类化合物相比,该材料具有较强的Ti-O离子性和较弱的P-O共价性。利用红外光谱和拉曼光谱对其功能组成和基团振动模式进行了鉴定,确定了 PO4四面体基团的振动模式。在此类材料的UV-Vis吸收光谱中出现了 910和972 nm处的吸收峰,两个特征吸收峰是Yb3+的电子从2F7/2到2F5/2跃迁过程产生的。在980 nm激光激发下,K2TiYb（PO4）3在480nm处产生了较强的蓝光发射,在654nm处产生了较弱的红光发射。三种不同温度下样品的CIE色坐标均在蓝色区域,说明该材料在蓝色上转换发光领域具有广阔的应用潜力。（3）通过高温固相反应法成功制备了组分为K2TiYb（PO4）3的微晶,并且探索出了制备纯相产物的适宜条件,并对其结构与发光性能进行了表征。对焙烧温度为1000℃的K2TiYb（PO4）3微晶进行了 SEM表征,晶粒尺寸为10-20 μm。XPS表征了三种温度下K2TiYb（PO4）3微晶材料的电子结构,发现与KTiOPO4相比,K2TiYb（PO4）3微晶具有较强的Ti-O离子性和较弱的P-O共价性。红外光谱和拉曼光谱对其功能组成和基团振动模式的鉴定结果与文献中的无水钾镁矾结构磷酸盐的典型特征一致。此类材料的UV-Vis光谱中分别显示出911和975 nm处的吸收峰。在980 nm激光激发下,K2TiYb（PO4）3在480 nm处产生较强的蓝光发射,在653 nm处产生较弱的红光发射。在光物理过程中两个发射峰的产生机理分别为:蓝色的发射峰是由Yb3+离子对的协同作用产生的,而红色的发射峰与样品内部的晶体缺陷有关。用双指数函数拟合光致发光衰减曲线后,两者的寿命分别为268.6 μs和275.1 μs。三种不同温度下样品的CIE颜色坐标均在蓝色区域,表明该材料是一种潜在且有应用价值的蓝色上转换发光材料。