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本文以电爆炸丝法制备的含有高活性铝含量的纳米铝粉作为研究对象，采用气体容量法测量了纳米铝粉中的活性铝含量，分析了铝粉反应不完全可能存在的原因，并在传统的滴定法测量纳米铝粉活性含量的基础上，对锰滴法及铈滴法等实验方法进行改进，探讨体系中酸度、时间等各因素的影响，从而分别以最佳的反应体系进行反应测量活性铝含量。分别采用氧化模型理论计算和Rietveld结构精修的方法计算了纳米铝粉中活性铝的含量。实验中采用TEM、HRTEM、XRD等手段对纳米铝粉进行了物性表征，电爆法制备纳米铝粉为球形颗粒，粒径大约在20-130nm范围内呈正态分布，具有明显的核壳结构，表面Al2O3壳层厚度大约在3nm左右。气体容量法测得纳米铝粉中活性铝含量只有75.75%，由TEM及SEAD分析得知纳米铝粉始终反应不完全，这可能与溶液中离子的溶剂化作用有关，离子间相互作用形成离子氛从而限制了离子的行动，使得溶液中OH-不能充分与内部金属铝接触而反应不完全。锰滴法中，采用无水乙醇作为溶剂，有效抑制了纳米铝粉与水的反应。同时采用硝酸铁作为氧化剂，在纳米铝粉约50mg左右时，在搅拌反应2h后加入0.1mol/L的硝酸28mL继续反应约24h，测得纳米铝粉中单质铝含量达到最高，约94.45%。并通过实验讨论了体系中少量水的存在是必要的，还对酸度、时间等各因素的影响进行了深入的分析。铈滴法中硫酸高铈溶液的酸度大小对活性铝含量的测量有影响，当酸的浓度为0.15mol/L时，测得的活性铝含量最高为87.70%。纳米铝粉在低温下慢氧化到一定程度会达到饱和状态，氧化层达到一定厚度停止生长。对此种核壳结构模型，由HRTEM表征结果设表面Al2O3壳层厚度为3nm，采用数学积分的方法计算内核金属铝的质量分数，得到金属铝的含量为78.79%。由于部分粒径较小的颗粒有可能已全部为氧化铝，因此此方法是一种近似计算。对纳米铝粉在X射线衍射仪上进行步进扫描收集数据，采用Fullprof程序对样品参数进行Rietveld结构精修，得到电爆炸法的纳米铝粉中含有杂质镁，金属单质铝的含量为90.44%。最后，对几种测量活性铝含量方法的优劣进行了综合评价和分析，选择以Rietveld精修的方法来作为较为准确的测定纳米铝粉中活性铝含量的测量方法。