【摘 要】
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本文利用 Friedel—Crafts 反应合成了苯基二氯化膦(DCPP),并利用合成的 DCPP 制备了阻燃剂 2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)。通过对中间体 DCPP 合成过程中催化剂用量、反应时间
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本文利用 Friedel—Crafts 反应合成了苯基二氯化膦(DCPP),并利用合成的 DCPP 制备了阻燃剂 2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)。通过对中间体 DCPP 合成过程中催化剂用量、反应时间、络合剂种类、络合剂粒度、络合剂用量等影响条件的探讨及合成最终产物CEPPA 过程中原料添加顺序、丙烯酸用量、滴加温度、反应温度、反应时间、水解条件等影响因素的分析,找到了最为适宜的 CEPPA 的合成工艺条件。并利用红外光谱(FFIR)、差热扫描(DSC)、热重(TG)等分析手段对 CEPPA 的结构、熔点及热稳定性进行了分析,结果表明所制得的 CEPPA 具有较高的熔点和较高的热稳定性。为了尽早实现工业化,本课题还作了放大实验,制备了相当数量的产品 CEPPA,发现当搅拌情况良好,氯化钠添加速度合适时,效果更佳,CEPPA 的收率可达 78.4%。另外,还利用自制的阻燃剂 CEPPA 对尼龙-66 及棉纤维进行了阻燃改性处理,结果表明阻燃剂 CEPPA 阻燃性能优良,可使尼龙-66 的阻燃级别达到 V-0 级,使棉纤维的阻燃级别达到 B1 级。
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