WC-Co硬质合金因具有高的硬度、耐磨性、横向断裂强度和良好的断裂韧性等综合力学性能,在切削工具、耐磨零件、矿山工具等领域得以广泛应用。当WC晶粒尺寸细化到超细乃至纳米尺度,硬质合金可具有更高的硬度和强度。本文以制备WC-10wt.％Co硬质合金为例,采用微米级蓝钨(WO2.9)、四氧化三钴(Co3O4)和炭黑(C)为原料,通过原位还原碳化反应一步合成超细WC-Co复合粉,随后应用真空烧结和低压烧结技术对复合粉进行烧结致密化制备硬质合金块体材料。本研究开发出了一条完整的超细晶WC-Co硬质合金的制备路线,与传统的硬质合金生产工艺相比,该技术路线显著缩短了生产周期,具有短流程和低能耗的重要优势。　　 首先应用化学热力学模型,计算了WO2.9、Co3O4和炭黑在真空状态下发生原位还原碳化反应的吉布斯自由能的变化,从理论上分析了原位反应发生的可行性,并以此指导实验工艺参数的制定。通过原位反应的实验,获得了平均粒径约为240nm、主相为WC和Co的超细WC-10wt.％Co复合粉,验证了热力学计算的准确性。研究了原料粉末中含碳量对制备的WC-Co复合粉的物相的影响,当含碳量低于17.01wt.％时,所得复合粉的物相较复杂,除了含有WC、Co这两个主相外,还含有缺碳相η(CO3W3C或Co6W6C)等杂相。当含碳量为17.01wt.％时,制备的WC-10wt.％Co复合粉物相纯净。　　 采用真空烧结技术对原料粉末中不同含碳量的WC-10wt.％Co复合粉进行了烧结,获得系列硬质合金块体材料。实验结果表明,含碳量为16.69wt.％的硬质合金组织较均匀;当含碳量为16.75wt.％时,WC晶粒出现明显的择优生长,形成较多的板条状WC晶粒;含碳量达到17.01wt.％时,合金中出现较多的游离碳,致密度明显降低。对真空烧结制备的WC-10wt.％Co硬质合金的密度、硬度、横向断裂强度等进行了系统的测定和分析。结果表明,原料粉末中的含碳量对合金的性能有明显的影响。当原料粉末中含碳量为16.69wt.％时,真空烧结获得的合金具有最佳性能,在未添加晶粒长大抑制剂的情况下,合金密度为14.50g/cm3,洛氏硬度为91HRA,横向断裂强度为2464MPa;添加晶粒长大抑制剂后,获得的超细晶硬质合金的平均晶粒尺寸为0.38μm,密度为14.42g/cm3,洛氏硬度为91.5HRA,横向断裂强度为2200MPa。　　 利用低压烧结技术对含碳量为16.69wt.％的WC-Co复合粉进行了烧结致密化。结果表明,低压烧结制备的硬质合金物相纯净、组织致密;WC晶粒形貌和真空烧结的合金相差不大,但晶粒尺寸分布明显变窄,粘接相呈层状或膜状均匀分布在WC晶粒周围。对低压烧结制备的WC-10wt.％Co硬质合金的密度、硬度、横向断裂强度等性能进行了测试和分析,添加晶粒长大抑制剂和未添加晶粒长大抑制剂的合金的致密度均很高,其横向断裂强度均超过3000MPa,最高达到3504MPa。　　 本文研究结果表明,以原位还原碳化反应制备的超细WC-Co复合粉为原料,应用目前工业生产中广泛使用的真空烧结和低压烧结技术,能够快速制备出高性能的超细晶硬质合金块体材料。通过本研究获得的超细晶硬质合金的制备路线具有短流程、低成本的优势,该技术路线和工艺流程具有重要的应用前景。