过渡金属磷化物是一类间隙化合物,因为其与贵金属有相似的催化性质和在许多领域所拥有潜在的应用价值而受到广泛关注,如磁性、电子学、光子学、催化等方面。过渡金属磷化物更是被用作为许多反应的优良催化剂,例如加氢处理、NO还原、N₂H₄的分解和析氢反应等等。而且自从发现过渡金属磷化物的催化性能的高低依赖于它的颗粒尺寸的大小以来,人们对纳米级金属磷化物产生非常大的兴趣,所以其制备方法也因此受到广泛关注。为此,本论文主要研究了两种合成过渡金属磷化物的方法。第一种方法是二甲醚快速加热还原法（RHR-DME）,与传统的TPR-H₂法不同的是RHR-DME使用的还原剂是二甲醚（DME）而不是H₂。第二种方法是一种改良的H₂还原方法来合成金属磷化物,其中制备金属磷化物的前驱体是将金属氧化物（MO_s）和P₂O₅通过简单的机械混合制备的。主要研究结论如下:采用快速加热还原法其中以二甲醚（DME）作为还原剂制备出过渡金属磷化物Ni₂P、Co₂P和MoP。这个中反应的气相产物的组成主要是H₂、CO和CH₄,其次含有少量的CO₂,但是不含H₂O。基于XRD和MS的表征结果,提出了磷化物的形成机理。但是整个合成过程不能简单地视为金属氧化物前驱体的还原和二甲醚的分解。产物的组成及其含量也受影响于其他的催化反应。与传统方法（即程序升温还原法（TPR-H₂））相比,该方法利用较高的升温速率,缩短了反应时间,并且能够制备出分散性良好的金属磷化物的纳米粒子。利用金属氧化物（MO_s）与五氧化二磷（P₂O₅）经过简单的机械研磨后的混合物作为前驱物,通过H₂还原法合成了金属磷化物Ni₂P、Co₂P和MoP。除此之外,这是首次将常见的固态P₂O₅作为制备金属磷化物的的P源。该制备途径并不是从非晶态相到磷化物的直接转化,而是有不同的特定中间体参与了从MO_s/P₂O₅前驱物到磷化物的转化。根据XRD、XPS、SEM、TEM等分析结果,基本确定了磷化物的形成途径。