用微乳液法成功制备了单分散性好,粒径均匀的聚苯乙烯微球,考察了气-液界面自组装法制备二维聚苯乙烯微球模板的影响因素,制备了大面积规则排列的聚苯乙烯微球模板。以修饰了规则排列聚苯乙烯微球模板的导电玻璃为工作电极,用电沉积法构筑了完全反映聚苯乙烯微球排列状况的二维氧化锌球腔阵列。提出氧化锌导电性能较差,从球腔底部至边缘应具有电阻梯度,从而可使氧化锌修饰电极具备“软”微电极性能的观点。并用Fe(CN)63--KCl溶液的循环伏安行为和电化学沉积金属银纳米粒子的方法进一步证实了氧化锌微球腔电极的“软”微电极特性。另外用同样方法在导电玻璃上修饰了排列规则、结构致密、内壁光滑的二维氧化钨微球腔阵列,并以此为电极,用电化学法在氧化钨球腔内沉积均匀的聚苯胺层,用紫外吸收光谱研究了聚苯胺的电致变色行为,发现规则排列的聚苯胺微球腔型结构对其电致变色吸收光谱影响显著。