基于空间编码和相干转移技术的异核高分辨二维磁共振波谱方法研究

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核磁共振(NMR)技术作为一种无损的检测手段已被广泛应用于化学、材料、生物、医学等各领域,它在分子水平上对物质结构的解析仍然占据着无可替代的地位。二维(2D)谱的引入又极大地拓展了NMR的应用领域。为了在不均匀场下获取高分辨NMR谱图,研究者又分别从不同方面入手,提出了各种克服不均匀场的方法。如今,复杂有机分子的结构解析相当依赖于质子检测的异核NMR技术。因此,建立快速获取高分辨异核2DNMR谱技术有助于其获得更为广泛的应用。本文的主要研究成果有:  一、首先对空间编码方法基本原理进行了简要介绍。接着对基于空间编码超快速采样技术在不均匀场下获得高分辨2DNMR谱的方法做了全面的综述。介绍了相位补偿、相干转移和分子间零量子相干方法分别与空间编码技术相结合的作用机理并进行了比较。  二、提出了基于恒时相位调制空间编码技术和相干转移方法的高分辨2DHSQC和2DHMBC序列。这两个序列能分别获取直接相连的13C-1H相关谱和远程13C-1H相关谱。它们的间接维都不受不均匀场的影响,而当不均匀场是线性且沿着z方向时,将直接维数据进行后处理也能够获得高分辨信息。这样就获得了一张2D高分辨异核相关谱。本文首先从理论上推导出了超快速高分辨HSQC序列的信号表达式,接着用实验进行了验证,实验结果与理论预测相符合。  三、提出了基于恒时相位调制空间编码技术和相干转移方法的高分辨异核2DJ分解谱。这个序列在间接维获得的是13C的化学位移信息,直接维获得的是一键偶合的JCH偶合常数。该序列的优点是能够在任意不均匀场下获得2D高分辨谱图。理论推导的结果与实验结果相吻合。
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