β-胡萝卜素的合成工艺研究

来源 :浙江大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:a873322604
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
β-胡萝卜素作为维生素A原,具有着色、促进繁殖等功能,可作为制备角黄素的原料,并被广泛应用于食品添加剂、饲料添加剂及医药产品领域,市场前景广阔,研究其高效合成工艺具有重要意义。本文在文献调研的基础上,从中选择了基于典型的Wittig-Homer反应的C15+C10+C15的合成工艺路线,以十五碳膦酸二乙酯为起始原料,在强碱二甲基亚砜钠的环境下与十碳三烯双醛发生缩合反应,得到全反式β-胡萝卜素。该工艺路线中采用了C15膦酸酯代替了C15三苯基膦盐,避免使用三苯基膦,以及三苯基氧膦的生成,是一条比较温和、环保的工艺。但是,该工艺存在收率相对偏低、后处理繁琐、残留溶剂偏高、无水甲苯套用难等问题。为了解决上述问题,寻求一条较优的全反式β-胡萝卜素工业化生产路线,本文对β-胡萝卜素生产中的一系列问题进行详细研究与优化,主要研究内容如下:本文研究了β-胡萝卜素生产中的具体工艺参数,确定了较适宜的反应条件:重排过程中的较优强碱为二甲基亚砜钠,其较优制备温度为70~75℃,反应时间为5~6 h,反应结束后需对其进行冷却,较优的冷却温度为20~25℃,重排过程中的较优反应温度为0~5℃,原料氢化钠与十碳三烯双醛的较优配比为2.6~2.7,本步产品收率为85.0%。与此同时,对后处理过程进行改进,得到较优的后处理方式为甲苯萃取,新方案有效提高了产品收率和纯度,减少了后处理次数。为了解决产品中的残留溶剂问题,提高产品质量,本文对β-胡萝卜素生产中的残留溶剂问题进行研究,采用环己烷为溶剂对β-胡萝卜素粗品中残留甲苯进行置换,并对置换过程中的工艺参数进行优化,得到较优的溶解温度为70~75℃,溶剂倍数为28~30,本步产品收率达80%,甲苯残留量降低至0.089%以下。与此同时,考察了β-胡萝卜素转位过程中各工艺参数的影响,确定了较适宜的转位条件:乙醇为溶剂,较优的转位温度为70~80℃,较优的转位时间为10h。重结晶后,β-胡萝卜素纯品质量符合GB、EP、USP标准。本文同时研究了β-胡萝卜素合成的中试工艺条件,并通过有机膜脱水解决了甲苯处理问题。通过中试,确定了较优的中试工艺参数。在较优的工艺条件下,β-胡萝卜素的总收率为68%,含有微量低沸点杂质的甲苯混合液通过预处理得到98.5%的含水甲苯,再经有机膜脱水,得到含量98.9%、含水量≤0.02%的无水甲苯,从而实现甲苯的套用。通过中试生产确定该工艺适用于大生产。
其他文献
马克思的伦理批判与其伦理追求是统一的,马克思的伦理思想间接映现于马克思的社会批判理论中。马克思对资本主义制度的批判映现着马克思所追求的制度伦理,即对人的自由的自我
科学客观地剖析地方高校青年教师职业高原现象,有利于高校开展教师管理与青年教师的专业发展。地方高校青年教师职业高原现象的主要根源有职业角色冲突与压力、社会比较与期
<正>人性化设计2000年的一天,是我第一次去伦敦,行程只有三天时间,看哪座建筑便成了困难的选择。最后我选择了1934年建成的伦敦动物园的“新企鹅馆”(New Penguin Pool),因为
目的筛选和克隆黄花石蒜加兰他敏相关基因。方法采用mRNA差异显示法(mRNA differential displayPCR,DD-PCR),对7月份黄花石蒜产加兰他敏含量最高的部位花蕊和含量最低的部位
在对道路交通事故进行处理的过程中,曾经的"道路交通事故受伤人员伤残评定"标准在其中起到了非常重要的参考作用,不但能为事故当事人的合法权益进行合理维护,同时还能对伤残
电视剧在人们的生产生活中发挥着重要的作用,优秀的农村电视剧应立足于农村广袤的现实生活,真实的记录了在改革开放大潮中人们的物质生活、精神生活巨大变化,深刻的体现时代
以重庆图书馆蒲公英梦想书屋项目为例,通过公共图书馆开展留守儿童社会补偿教育的实践,提出了与各级图书馆、学校、政府机构及社会组织联合开展留守儿童社会补偿教育的思考,以便
千岛湖距上海仅315公里,高速直达。到西湖只需1.5小时,到黄山、婺源、三清山在2~3小时之内。千岛湖拥有千岛湖开元度假村、浙旅温馨岛、喜来登、洲际、滨江希尔顿、润和建国度
【背景】藻类水华或赤潮在世界范围内频发,带来各种危害,亟需找到有效途径控制水华或赤潮。溶藻细菌具有杀死藻类控制藻类生物量的能力,可以作为防治水华和赤潮的有效工具。
依靠数字化技术在以电脑、网络为基础的虚拟空间内进行的虚拟实践活动具有独特的内涵,其结构和功能与现实实践相比也有其特殊性.虚拟实践有高度抽象性、适人性、智能性和不变