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研究表明,淀粉中不同直链淀粉/支链淀粉比值会影响其分子结构、理化性质以及相关产品品质。目前,有关小米淀粉的研究越来越全面,但通过提取的过程改变小米中直链淀粉/支链淀粉比值的研究较少。本文通过提取过程改变直链淀粉/支链淀粉的比值;并研究了不同直链淀粉/支链淀粉比值的小米淀粉的理化性质和退化现象。本文采用非对称场流分离技术（Asymmetrical flow field-flow fractionation,AF4）联用多角度激光光散射检测器（Multiangle light scattering,MALS）和示差折光检测器（Differential refractive index detector,dRI）（AF4-MALS-dRI）对小米淀粉进行了分离表征。研究了溶解温度、进样量、交叉流流速、半衰期、载液离子强度和载液pH等因素对AF4系统的分离效果的影响。结果表明,80℃溶解的小米淀粉在进样浓度为0.50mg/mL、交叉流流速为1.2 mL/min、半衰期为3 min、载液为10 mmol/L pH=7.00 NaNO3的条件下,具有更好的分离效果和重复性,Rg相对标准偏差为3.4%,Mw相对标准偏差为7.0%。通过计算其结构参数（Rg/Rh）可知,小米淀粉的分子结构主要为多分支结构。利用3种不同浓度的碱性甘油提取小米中的淀粉,改变其本身的直链淀粉/支链淀粉的比值。通过扫描电子显微镜（Scanning electron microscopy,SEM）,傅立叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR）,X-射线衍射法（X-ray diffraction,XRD）,差示扫描量热法（Differential scanning calorimetry,DSC）和AF4-MALS-dRI等方法对不同直链淀粉/支链淀粉比值的小米淀粉的形貌、结构等方面进行表征,并研究了其在储存7天的过程中发生的退化行为。结果表明,经过碱性甘油提取的小米淀粉的直链淀粉/支链淀粉比值比一般方法提取的小米淀粉的直链淀粉/支链淀粉比值低,但高于蜡质小米淀粉,说明该方法可在淀粉提取的过程中去除部分直链淀粉,改变直链淀粉/支链淀粉比值。将6种不同直链淀粉/支链淀粉比值的小米淀粉的颗粒大小、形貌、晶型和晶体结构进行比较,发现相对结晶度、糊化和退化行为有所差异,直链淀粉/支链淀粉比值低的蜡质小米淀粉具有较高的相对结晶度、糊化温度和较慢的退化现象,而直链淀粉/支链淀粉比值高的普通小米淀粉则反之。本文通过AF4-MALS-dRI联用技术,在接近原位条件的基础上对两种提取方法提取的不同直链淀粉/支链淀粉比值的小米淀粉及其退化行为进行研究,结果表明该方法可有效、准确的分离表征小米淀粉及其退化行为,且碱性甘油超声水浴提取法可有效改变淀粉中直链淀粉/支链淀粉的比值。