Salen型化合物的结构中有N和O原子,可以与金属离子配位,这让Salen型化合物在配位化学的研究领域中引起了众多科学家们的关注。为了丰富Salen型配体及其衍生物（–CH=N–（CH）n–N=CH–）,通过对Salen型配体进行部分修饰,开发了含有双肟基的Salamo型配体（–CH=N–O–（CH）n–O–N=CH–）。由于引入的O原子电负性较大,这很大程度上影响着N2O2供体的配位灵活性,所以研究结构新颖和性质多样的Salamo型金属配合物是非常重要的。近年来,关于Salamo型化合物及其金属配合物的研究已引起人们较大的兴趣,这归因于Salamo型配体有着配位能力强和稳定性好的优点。大量的研究表明,Salamo型化合物在催化、抗菌活性和分子传感器等方面有着巨大用途。在构筑Salamo型配体方面,可以通过两种方法来丰富Salamo型配体的结构多样性,一是引入不同基团的水杨醛衍生物,二是增长二胺的烷氧链。为了开拓Salamo型金属（Ⅱ/Ⅲ）配合物的应用潜能,可通过辅助配体与Salamo型配合物的自组装,来提高配合物结构性质的多样性。在本文中,设计并合成了三种Salamo型配体HL~1、HL~2和HL~3,通过采用Na N3和KSCN辅助配体,成功构筑了9个配合物单晶。1、设计了一个吡啶修饰含硝基的半Salamo型配体HL~1,通过HL~1配体分别与Cu Cl2·2H2O、Cu Br2和Cu（NO3）2·3H2O反应,成功合成了含有三种不同抗衡阴离子的Cu（Ⅱ）配合物[Cu（L~1）Cl]·CH3OH（1）、[Cu（L~1）Br]（2）和[Cu（L~1）（NO3）]（3）。通过配体HL~1和Co（NO3）2·6H2O反应形成配合物前体,与辅助配体Na N3自组装构筑了一个Co（Ⅲ）配合物[Co（L~1）（N3）2]（4）。在乙醇溶剂作用下,配体HL~1、Ni（OAc）2·4H2O和辅助配体KSCN自组装,意外获得了一个辅助配体和乙醇溶剂同时配位的Ni（Ⅱ）配合物[Ni（L~1）（NCS）（Et OH）]（5）。另外,还得到了一个Zn（Ⅱ）配合物[Zn（L~1）（NO3）]（6）。对以上6种配合物的结构进行了表征,配合物的荧光性质和DFT计算也进行了详细的探究。2、基于首次构筑的Salamo型Co（Ⅲ）配合物4存在变价行为,成功设计了一个乙氧基取代的配体HL~2,此配体与HL~1的不同在于吸电子基团和供电子基团的差异。通过辅助配体Na N3的引入构筑了一个Co（Ⅲ）配合物[Co（L~2）（N3）2]（7）,此配合物也存在变价行为。通过配体HL~1和HL~2研究表明,吡啶修饰的半Salamo型配合物可能都存在变价行为,而取代基的不同对于配合物的结构没有明显影响。3、设计了一个喹啉修饰的半Salamo型配体HL~3,该配体通过与Cu（OAc）2·H2O和Ni（OAc）2·4H2O金属盐反应,成功的获得了两个醋酸根离子参与配位的Cu（Ⅱ）配合物[Cu（L~3）（OAc）]·CH3OH（8）和Ni（Ⅱ）配合物[Ni（L~3）（OAc）]（9）。通过单晶X射线衍射实验确定了配合物的结构,电子吸收光谱分析证实了配体和金属离子的结合比。此外,为了进一步认识配体和配合物的前线分子轨道分布,进行了密度泛函理论（DFT）计算。