作为一种特殊的微动力能源,微型温差发电器在微机电系统（MEMS）中的应用前景引起了人们极大的兴趣,电化学沉积方法在制备微米级尺寸的温差电材料方面具有显著的优势,本文对Bi³⁺和HTeO²⁺离子的电化学还原过程展开了详细的研究,并尝试了利用电化学沉积方法制备Bi₂Te₃纳米线材料,在温差电材料研究的基础上,对微型温差发电器的结构设计和制造过程进行了详细的探讨。首先利用循环伏安、阴极极化和电化学阻抗等电化学测试方法研究了HTeO²⁺和Bi³⁺离子的还原过程,结合XRD和EDS对不同电位下沉积产物的分析结果,提出了还原过程中的反应机理。在不同的HTeO²⁺和Bi³⁺离子浓度比例下,还原过程有着很大的差别。利用循环伏安法对不同的溶液配比进行比较,选择了合适的溶液组成进行Bi₂Te₃的沉积,对此溶液中不同电位下得到的薄膜材料进行了形貌和组成分析。接着研究了沉积电位和微区尺寸对微区内沉积Bi₂Te₃材料的影响,并对制备的温差电薄膜材料的赛贝克系数进行了测定。在此基础上,设计了微型温差发电器的结构和可行的制备路线,结合MEMS加工和电化学技术实现了所需图案和结构的构造,最终成功地组装出了发电器,实现了256个微型温差电单体的串连,并对发电器做了性能测试。在同一个负载下,电压输出与温差基本成线性正比的关系,对于一定的温差来说,当负载电阻与发电器的内阻相同时功率有最高值。研究了草酸溶液体系中通过阳极氧化的方法制备纳米孔模板,结果表明加入添加剂的体系生成的氧化铝多孔膜的纳米孔孔径较小,孔隙率较高,孔形较规整。以氧化铝膜作为模板进行Bi₂Te₃的沉积,研究了沉积电位、模板厚度和孔径等对电沉积过程的影响。采用透射电镜TEM对沉积的温差电纳米线进行分析,并对纳米线阵列材料的温差电性能进行测试。以纳米线温差电材料为基础,首次设计出了一种新型结构的微温差发电器,并对设计的工艺路线进行了可行性的研究,其独特之处在于将纳米线温差电材料首次应用在微型发电器上。同时对工艺中存在的问题进行了原因分析,为进一步的研究做准备。