目前可穿戴辐射防护制品主要是橡胶材质,普遍存在射线防护功能单一、笨重及透气透湿性差等问题。随着核技术在能源、国防及医学领域的快速发展与应用,涉核人员会更多、涉核活动会更为频繁,迫切需求开发出辐射防护安全和穿戴舒适的辐射防护制品。聚酯纤维加工成的纺织面料具有透气透湿性,填充具有辐射防护功能的无机粒子的聚酯复合材料能潜在地实现辐射防护制品的辐射防护安全和穿戴舒适。因此,高填充高分子复合材料中填料尺寸、分散性和界面相容性是熔融纺丝辐射防护纤维的关键。本文选择以乙二醇、对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）以及具有中子和γ射线共同防护功能的硼酸铅（PBO）为原料,双原位反应条件下聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）原位聚合和PBO原位生长,尝试解决高填充高分子复合材料中填料尺寸、分散性和界面相容性等问题。首先,为了证明双原位条件下PET能够原位聚合及PBO能够原位生长,分别制备了不同填充量的PBO/PET复合材料,并采用SEM、TEM、XRD、DSC、TG、端羧基含量和特性粘度等对其进行表征。结果表明,在PBO/PET复合材料中,PBO呈不规则二维片层结构,粒径在200nm左右,较PBO原料发生明显变化,表明PBO在PET中原位生长;复合材料的衍射峰增强,说明PBO对于PET的合成起着异相成核的作用,促进了PET的界面结晶。此外,PBO为20wt%时,对0.025e V中子吸收率达到55.5%,对105Ke Vγ射线屏蔽率为28.9%,复合材料的特性粘度为0.5d L/g,处于0.4-0.68 d L/g区间,而端羧基含量为22mol/t,在纺丝标准40 mol/t以内,说明通过双原位法成功制备了PBO/PET复合材料,实现了PBO的原位生长和PET的原位聚合。随后,为了调控高填充下PBO/PET复合材料中硼酸铅的粒径,在双原位制备过程中加入成核剂Si O2,分别制备了不同Si O2填充量的20wt%PBO/PET复合材料,并采用SEM、TEM、XRD、DSC、TG、特性粘度及端羧基含量等表征。结果表明:在引入成核剂Si O2以后,在PET中PBO以Si O2为晶核进行异相成核,使其形貌与粒径发生变化。同时,引入Si O2对硼酸铅/PET复合材料的熔融温度和结晶温度以及基体PET的结晶度并没有产生较大影响。此外,随着Si O2含量的增加,Si O2-PBO/PET复合材料的特性粘度均处于0.4-0.68 d L/g区间,端羧基含量均在纺丝标准40 mol/t以内,说明双原位法制备得到的PBO/PET复合材料仍具有可纺性。