本文采用快速热反应法和水热法分别制备出由片组成的暴露{104}晶面的α-Fe2O3三维网络结构、暴露{001}晶面的α-Fe2O3六边形纳米片和暴露{111}晶面的Fe3O4八面体,并对其进行表征、表面调控以及传感性能研究。探究结果如下:(1)采用快速热反应法制备出暴露{104}晶面的α-Fe2O3三维网络结构。将产物在180℃的出气流下分别加热10、30、50、70和80 h后得到氢化产物。探究产物对还原性气体的测试,结果为氢化产物的传感性能全优于原样,并且随着氢化时间的延长,灵敏度逐渐增大,但是当氢化时间为80 h,灵敏度增大的幅度很小。因此,我们认为具有悬挂键的1、2、3、4和5个配位Fe原子为传感反应的反应活性位,并在原子分子水平上阐明了传感反应机制。(2)通过水热法得到Mn掺杂暴露高能{001}晶面的α-Fe2O3六边形纳米片,并对其进行表征和传感性能探究发现随着元素Mn掺杂量的增多,对三种气体的灵敏度都增大,但5%Mn/α-Fe2O3的传感性能高于7%Mn/α-Fe2O3。为此我们进行多种表征来研究掺杂量与其表面分子结构及传感性能间的关系,揭示了 Mn2+掺杂可以提高α-Fe2O3六边形纳米片中{001}晶面比例,来提高其气体响应灵敏度的本质。阐明(001)面上不饱和Fe为传感反应活性位的传感机制。(3)采用水热法在200℃下反应10 h得到暴露{111}晶面的Cl-Fe3O4八面体。然后对其进行AgNO3、NH3·H2O溶液浸泡等后续处理,清除表面存在的Cl-,得到clean-Fe3O4八面体。对clean-Fe3O4八面体进行氢化处理后得到clean-Fe3O4-H-30。把Cl-Fe3O4、clean-Fe3O4 与 clean-Fe3O4-H-30 制备成传感器,进行气体传感性能测试,发现灵敏度的排序为:clean-Fe3O4-H-30>clean-Fe3O4>Cl-Fe3O4。因此,我们探究了表面调控提高气体传感性能的原因,这都归结于:clean-Fe3O4-H-30八面体表面活性位增多,提出Fe-Fe3O4(111)面上具有三配位的Fe原子为反应活性位这一概念,并阐明表面调控增强的Fe3O4传感反应机制。