粉煤灰是煤炭在燃烧与转化过程中产生的固体废弃物。其主要的化学成分为SiO₂和Al₂O₃,且两者占比可达到60 wt.%以上,与沸石在化学组成上较为接近,从而开辟了粉煤灰合成沸石分子筛的利用途径。ZSM-5分子筛是最重要的沸石分子筛之一。因此,以粉煤灰为原料合成ZSM-5分子筛不仅能提高粉煤灰资源的利用价值,还可降低分子筛的合成成本。超（亚）临界水热活化法可以极大的提高粉煤灰的活化效率,促进硅铝资源的高效利用,还可快速激发粉煤灰中的硅铝物质转化为低硅铝比的沸石。而转晶法作为一种绿色高效合成高硅铝比分子筛的方法,已引起国内外学者的广泛关注。本论文以粉煤灰为原料,采用超（亚）临界水热活化法得到初级沸石——粉煤灰基沸石,进一步联合转晶法制备得ZSM-5分子筛。重点考察不同制备方法下的晶化条件对产物的表面形貌、相对结晶度和孔结构参数的影响。采用SEM、XRD、N₂吸附-脱附、ICP-OES等测试技术对样品进行表征分析,结果表明:（1）以0.5 mol/L NaOH溶液为活化剂,250℃水热活化粉煤灰得到的方沸石为原料,通过转晶法制备ZSM-5分子筛。通过模板剂实现转晶时:以TPAOH为模板剂,TPAOH:Al₂O₃摩尔比为10,可以转晶制得结晶度较高、比表面积约为370 m²/g的ZSM-5分子筛。此外,与纯化学品合成ZSM-5分子筛相比,采用方沸石转晶制备ZSM-5分子筛的晶化速度快、晶化度高。通过仅添加晶种实现转晶时:方沸石转化不完全,目标产物的ZSM-5分子筛结晶度不高、比表面积较小;（2）粉煤灰基方沸石为原料,通过同时添加模板剂和晶种实现转晶制备ZSM-5分子筛。以TPAOH为模板剂,TPAOH:Al₂O₃的摩尔比为2.5、添加5 wt.%的商业ZSM-5晶种时,可以合成结晶度较高、比表面积约为370m²/g的ZSM-5分子筛;此外,改变投料SiO₂/Al₂O₃比,可制得不同硅铝比的ZSM-5分子筛;（3）以方沸石为初始沸石,采用模板剂-晶种复合法,添加自制的纳米级ZSM-5分子筛作为晶种,可以制得结晶度较高、比表面积较大、晶粒尺寸约400～500 nm的纳米级ZSM-5分子筛。且ZSM-5分子筛晶粒是在方沸石颗粒表面生长,并逐渐完全覆盖了方沸石颗粒表面。