稀土元素独特的4f电子构型,使其具有优异的光学、电学、磁学性质。而稀土掺杂氟化物上转换发光材料由于具有低的声子能量、长的激发态寿命、低的毒性、窄线宽等综合优势,一直吸引着人们广泛的研究和关注,并且致力于其在3D显示、固态激光器、太阳能电池、生物成像和生物标签、光学存储以及防伪印刷等领域的应用。对于上转换发光材料而言,基质材料是发光材料的主体,一般是不构成发光能级,但能为发光中心提供合适晶体场的材料。在三价稀土离子中,Y³⁺、La³⁺、Lu³⁺等无4f电子或4f亚层为全充满的离子,因其具有密闭的壳层结构,故呈现光学惰性,适合作为基质材料。此外,上转换基质材料的选择还要求其具有低的声子能量、高的化学稳定性和机械强度。本文以稀土复合氟化物LiYF₄、NaYF₄、KYF₄为基质材料,Yb³⁺离子为敏化剂、Er³⁺离子为激活剂,通过调节MF/RE（Li F、NaF、KF）的比例、反应时间、反应温度等条件,实现对LiYF₄、NaYF₄、KYF₄纳米材料晶型、尺寸、形貌的控制合成,并探究上述条件对其发光性质的影响。具体研究结果如下:（1）首次提出使用水热合成法制备稀土三氟乙酸盐前驱体。（2）采用热分解法在高沸点有机溶剂（油酸、十八烯）中,实现对β-NaYF₄:20%Yb³⁺/2%Er³⁺纳米颗粒尺寸的精确调控（27³3 nm）,并且系统的讨论了Na F/RE的比例、反应温度、反应时间对NaYF₄:20%Yb³⁺/2%Er³⁺纳米材料的成核、生长的作用机制,进一步得出在NaYF₄:20%Yb³⁺/2%Er³⁺纳米材料生长过程中主要包括以下过程:（1）、成核、（2）、α-NaYF₄纳米颗粒的生长、（3）、相变过程（奥斯瓦尔熟化）、（4）、β-NaYF₄的尺寸收缩、（5）、β-NaYF₄纳米颗粒的生长。（3）采用溶剂热法在油酸、正己醇的混合溶液中,实现由YF₃:20%Yb³⁺/2%Er³⁺到LiYF₄:20%Yb³⁺/2%Er³⁺的控制合成,并且对LiF/RE的比例以及反应温度对上述结果的作用机制进行了系统的讨论。随后,通过上转换发射光谱、荧光寿命光谱对YF₃:20%Yb³⁺/2%Er³⁺、LiYF₄:20%Yb³⁺/2%Er³⁺的光学性质进行表征。（4）采用溶剂热法合成在油酸、正己醇的混合溶液中,通过精确调控NaF/RE的比例,实现对NaYF₄:20%Yb³⁺/2%Er³⁺纳米材料晶型（α、β）、形貌（纳米棒、纳米球、纳米棱柱）的控制合成。并且对β-NaYF₄纳米棒的成长机制进行研究,得出在纳米棒生长过程中主要包括以下过程:成核、生长（α-NaYF₄）、Ostwald Ripening过程（取向生长）、再生长。通过对激活剂离子种类的调节,实现对样品发光颜色的调节,并且借助荧光寿命光谱分别对Er³⁺的⁴S_3/2能级、Tm³⁺的¹G₄能级以及Ho³⁺的⁵S₂能级的寿命进行观测。（5）在油酸、正己醇的混合溶剂中,通过调节KF/RE的比例实现由KY₃F₁₀:20%Yb³⁺/2%Er³⁺到K₂YF₅:20%Yb³⁺/2%Er³⁺的控制合成,通过改变反应温度实现由YF₃:20%Yb³⁺/2%Er³⁺到KY₃F₁₀:20%Yb³⁺/2%Er³⁺的控制合成,并且研究了反应温度和反应物单体浓度对材料相变的作用机制。