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二硼化锆(ZrB2)具有高熔点(>3000℃)、高强度、良好的导热导电性和抗腐蚀性等优点,是目前可以用于航空航天领域的最有前景的超高温结构材料之一,例如可以用作再入飞行器和超高音速飞行器的机身、鼻锥等承受高温的部件使用。然而ZrB2的应用发展受到了断裂韧性差、难烧结和抗氧化性能差等三大因素的限制。
本文采用溶胶-凝胶法,借助SiO2-C之间的原位反应,以及热压烧结和放电等离子烧结(SPS)技术制备ZrB2-SiC陶瓷复合材料。采用XRD、SEM手段对样品的物相组成、微观结构进行表征;测试样品的密度、相对密度、断裂韧性、弯曲强度和硬度;通过对zrB2-SiCw陶瓷复合材料进行高温静态氧化实验,测试样品氧化前后重量变化,研究其抗氧化性能和抗氧化机制。取得了一下成果:
(1)以二硼化锆、正硅酸乙酯、蔗糖为原料,采用溶胶.凝胶法制备ZrB2-SiC前躯体,后利用热压反应烧结方法,在1800℃,30MPa压力,流动的Ar气氛条件下,成功制备出高致密的ZrB2-SiCp陶瓷复合材料,其最大相对密度达到99%。ZrB2-SiCp复合材料的抗弯强度和断裂韧性都随着SiCp含量的增加先增加后降低。当SiCp含量为20%时,ZrB2-SiCp复合材料断裂韧性最大达到5.1 Mpa.m1/2。ZrB2-SiCp复合材料的最大弯曲强度为272 Mpa。当SiCp含量为30%时,由于出现较多气孔而使材料不致密,从而导致其力学性能下降。
(2)以二硼化锆、正硅酸乙酯、活性炭为原料,采用溶胶-凝胶法制备前躯体,借助SiO2-C(硅碳摩尔比为1:3)之间的原位反应,在1500℃氩气气氛保护下保温2.5小时,成功合成出ZrB2-SiCw复合粉体。由此得到SiCw为纳米级别,较均匀地分布在ZrB2颗粒周围,并且与基体结合较好。
(3)以原位合成的ZrB2-SiCw复合粉体为原料,借助SPS烧结技术,在1700℃,40MPa压力,保温5min,真空条件下,成功制备出致密度高达98%的ZrB2-SiCw陶瓷复合材料。通过原位反应合成出的SiC晶须能够显著地提高ZrB2的各项性能,ZrB2-SiCw陶瓷复合材料的断裂韧性和弯曲强度都随着SiC晶须含量的增加而增加。当SiC晶须的含量为20 vol.%时,ZrB2-SiCw陶瓷复合材料的密度最高达到98%,维氏硬度高达到17.67±1.01GPa,断裂韧性达到6 Mpa·m1/2。ZrB2-SiCw陶瓷复合材料的弯曲强度从含10 vol.%SiCw时的160MPa增加到含30 vol.%SiCw时的350 Mpa。结果表明这种方法能够有效地提高ZrB2陶瓷的断裂韧性。
(4)随着SiC含量的增加,氧化后样品的增重量呈明显的下降趋势,这表明通过原位反应的方法向ZrB2材料中引入的SiCw,可以明显地提高ZrB2的抗氧化性能。同时高温下形成SiO2玻璃相厚度会随着SiC含量的增加而增加,从而更有效地阻碍氧元素的扩散,提高材料的抗氧化性能。