季铵盐高分子抗菌剂的制备工艺优化及应用研究

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本论文在课题组自有专利“可反应性高分子抗菌剂及其制备方法和应用”和一系列论文成果的基础上,通过正交实验设计和公斤级批量合成,研究了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)系季铵盐高分子抗菌剂的单体以及聚合物的优化工艺,并对产物进行了结构表征及抗菌性能表征。最后,还探索了制备出的季铵盐高分子抗菌剂在乳胶漆中的应用,取得一些有意义的结果。 本论文第一部分选DMAEMA和溴代十二烷(DB)作为原材料,采用正交实验设计和公斤级批量合成,合成季铵盐单体。以单体得率和单体最小抑菌浓度(MIC)作为评价指标,确定最佳工艺条件。结果表明,季铵盐单体的最佳合成工艺为反应温度55℃,反应时间30小时,反应物体积与溶剂体积之比为1:1,DMAEMA与DB的物质的量之比为1:1.1。单体得率可以达到85%,最小抑菌浓度可达到24μg/mL。并用FT—IR,NMR、TGA和EA等手段对合成的新型季铵盐单体进行了结构验证,充分证明了我们单体合成工艺优化的成功。 本论文第二部分主要研究了季铵盐单体与丙烯酰胺(AAm)的共聚。同样采用正交实验设计和公斤级批量合成,考察了各影响因素对共聚物Poly(AAm/DMAEMA—DB)的得率和MIC值的影响,并对抗菌性能进行了表征。结果表明,季铵盐抗菌高分子的最佳合成工艺为反应温度70℃,反应时间8h,单体浓度为0.4mol/L,引发剂浓度为0.4mol%。用FT—IR,NMR、TGA和EA等手段对合成的季铵盐高分子抗菌剂进行了结构表征,经分析证明是我们所需要的聚合物。该高分子抗菌剂还具有快速杀菌效果,5min抗菌效果就可达到99%,30min内100%抑制大肠杆菌的生长。工艺优化条件下合成的季铵盐共聚物,保证了较高得率的同时,抗菌效果良好,MIC值可达到为0.78mg/mL,高分子抗菌剂原料成本约3.6万/吨,经济、高效。 本论文第三部分,初步探索了季铵盐高分子抗菌剂在内墙乳胶漆中的应用。对添加了抗菌剂的乳胶漆进行了抗菌性能表征,结果表明,当季铵盐高分子抗菌剂的添加量为1.5wt%时,乳胶漆表现了良好的抗菌效果,且不影响乳胶漆的分散性。
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