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本文成功地开发出一种绿色环保型镁及镁合金微弧氧化电解质溶液配方及其工艺。该配方不含铬、磷及其它对环境和人类健康有毒害的组分,却能显著提高镁及其合金以耐蚀性为主的表面综合防护性能。在此基础之上,论文针对直流和脉冲两种不同电源模式,系统地研究了各因素对镁微弧氧化成膜过程及所形成的陶瓷层性能的影响,并对微弧氧化成膜机理进行了探讨。
通过正交实验设计得出了能制得性能优异的陶瓷层的工艺条件,研究过程中借助扫描电镜观察、X射线衍射等分析方法,观察了陶瓷层的形貌、结构,并测定了陶瓷层的物相;借助动电位扫描、点滴实验、浸泡腐蚀实验、交流阻抗解析、结合力测试等检测手段对不同实验条件下制备的陶瓷层的耐蚀性能、结合性能等性能进行了测试分析。得出以下结论:
1.镁及镁合金绿色环保型微弧氧化电解质溶液最佳配方为:NaOH 30g·L<'-1>,NaAlO<,2> 45 g·L<'-1>,添加剂A 2 g·L<'-1>,添加剂B 2 g2·L<'-1>,添加剂C 2 g·L<'-1>。
2.在AZ31D直流微弧氧化过程中,电解质溶液中铝盐浓度和电流密度是镁合金微弧氧化陶瓷层性能的重要影响因素;在最佳工艺条件下处理30min,得到厚度为30.61μm的微弧氧化膜,膜层主要由MgO,MgAl<,2>O<,4>,Al<,2>O<,3>,MgSiO<,3>组成。
3.在AZ3 1D脉冲微弧氧化工艺条件下处理30min,得到厚度为23.0μm的微弧氧化膜,膜层的组成相为MgO,MgAl<,2>O<,4>,Al<,2>O<,3>,MgSiO<,3>。参数的控制对陶瓷层的生长速度和耐蚀性起重要作用,通过控制不同生长阶段的参数大小可以得到致密性高、耐蚀性好的微弧氧化陶瓷层。
4.AZ3 1D直流微弧氧化与脉冲微弧氧化处理均能大幅度提高AZ3 1D的耐蚀性,且脉冲微弧氧化膜的耐蚀性优于直流微弧氧化膜的耐蚀性:AZ3 1D直流微弧氧化膜的腐蚀电流密度比原始试样的腐蚀电流密度降低三个数量级,AZ3 1D脉冲微弧氧化膜的腐蚀电流密度比原始试样的腐蚀电流密度降低四个数量级;
5.直流和脉冲两种处理工艺下所得陶瓷层截面均有分层现象,呈两层结构,即内层致密层、外层疏松层。但脉冲微弧氧化膜的表面孔径远小于直流微弧氧化膜表面孔径,且分布更为均匀。
6.微弧氧化陶瓷层电化学交流阻抗图谱(EIS)解析表明:在脉冲微弧氧化处理下,陶瓷层的平均极化电阻高于直流微弧氧化处理下陶瓷层平均极化电阻,其陶瓷层外层的致密度更高。