【摘 要】
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拉曼光谱技术是鉴定物质结构以及成分的重要分析方法,具有样品无需制备、对样品无损伤、检测速度快、可适应高低温及高压情况下测量等诸多优点。现如今拉曼光谱技术检测样品的种类涵盖了绝大多数的有机物和无机物,对于探究许多非常温常压状态(如真空、高低温、恒温等)下的样品,需制备相应的反应池与拉曼光谱仪配合,保证样品特性供实验研究。然而,我国目前还没有功能齐全的反应池供实验室使用,部分国内外的学者会根据个别实验
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拉曼光谱技术是鉴定物质结构以及成分的重要分析方法,具有样品无需制备、对样品无损伤、检测速度快、可适应高低温及高压情况下测量等诸多优点。现如今拉曼光谱技术检测样品的种类涵盖了绝大多数的有机物和无机物,对于探究许多非常温常压状态(如真空、高低温、恒温等)下的样品,需制备相应的反应池与拉曼光谱仪配合,保证样品特性供实验研究。然而,我国目前还没有功能齐全的反应池供实验室使用,部分国内外的学者会根据个别实验需要制备简单的反应池,但这些反应池大多存在功能单一、通用性差等问题。因此,本文在综合了拉曼光谱仪的使用需求以及反应池的功能需求的基础上,研发制作了可提供多种实验环境、使用便捷且性能稳定的高低温拉曼反应池。本文基于拉曼光谱仪的物镜工作距离与反应池功能等设计需求,提出了高低温拉曼反应池的设计思路与设计方案,并对反应池的腔体和零部件进行了选材分析。确定高低温拉曼反应池的机械结构由真空腔室、样品台以及样品台支撑座等主要部分构成,完成各零部件的生产工作,并进行装配。通过反应池的升温测试、降温测试以及密封性能测试三组实验,验证了反应池的基本性能,由测试结果可知:反应池的温度控制范围为零下130℃至零上500℃,密封性能好,满足绝大多数样品的使用需求。分析并优化反应池的温度控制系统,通过建立温度传递函数以及控制规则,进行了反应池升温系统的优化设计,并使用Matlab仿真软件对反应池升温系统进行仿真验证;通过改善液氮传输困难、温度控制不精确等问题,使用自动化控制方法对反应池的降温系统进行了优化设计。通过承载固体样品氧化石墨烯以及液体样品铝离子电池两组实验,验证了该反应池可承载样品的多样性。在两组实验中,反应池性能稳定且配合拉曼光谱仪获得优质的拉曼光谱图,符合反应池的设计目标,验证了反应池的多功能性。该高低温拉曼反应池的成功研发,为我国功能性反应池设备领域积累了一定的设计经验,对加快我国拉曼光谱技术的发展具有重要意义。
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