稀土掺杂钛酸锶纳米粉体的水热合成及发光性能研究

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钛酸锶(SrTiO3)粉体作为功能粉体材料,由于其独特的化学稳定性、热稳定性以及钙钛矿结构,使得STiO3在很多领域得到了广泛的应用。随着科学技术的不断发展,对于SrTi03粉体粒径及纯度的要求也随之越高,对于制备高纯纳米SrTi03粉体的研究越来越深入。作为功能材料,SrTi03独特的结构使得其在掺杂改性方面得到很好的应用,而稀土离子的掺杂在发光领域有着广泛的应用前景。文章通过Er3+,Yb3+同Eu3+共掺SrTi03从而得到发光性能良好的荧光粉,为LED发光材料提供了信息。本文通过水热实验的方法制备纳米SrTi03粉体,对于水热合成设备水热反应釜进行设计与仿真分析,使其达到实验使用安全标准。采用正交试验设计,得出最优方案;然后采用控制变量法,对反应温度、反应时间、矿化剂浓度和表面活性剂影响因素进行分析,使用XRD和SEM的测定对样品进行物相分析和形貌分析。实验结果表明,当反应温度为140℃,添加矿化剂浓度为1.8mol/L,表面活性剂(span80)的浓度为9 vol.%,以硝酸锶作为Sr源,钛酸四丁酯作为Ti源,反应20h,成功制得35 nm左右的高纯SrTiO3粉体。然后通过稀土离子对SrTi03粉体进行掺杂改性,并研究其发光性能。与纯SrTi03粉体制备方法一样,仍采用水热法对SrTi03粉体分别进行Eu3+掺杂、Eu3+与Er3+共掺、Eu3+与Yb3+共掺。分别研究了稀土离子掺杂SrTi03的物相结构,形貌,发光性能,荧光寿命等。结果表明,通过稀土离子的掺杂,并未对SrTi03的物相结构有所改变,且SrTi03粉体得到良好的红色荧光特性,结果表明,Eu3+在SrTi03中既占据无反演中心格位(5D0→7F2)又占据严格反演中心格位(5D0→7F1),其中Eu3+的最优掺杂浓度为7 mol%。在Eu3+最优掺杂浓度下进行Er3+的掺杂,经过测试与分析,表明Er3+的掺入对于Eu3+的发光性能有所提升,这是由于Er3+吸收激发辐射,将能量传递给Eu3+,使得其发光强度变高,随着浓度的升高,Er3+之间距离缩短,阻碍了 Er3+与Eu3+的能量传递,导致发光性减弱,Er3+的最优掺杂浓度为1mol%。在Eu3+最优掺杂浓度下进行Yb3+的掺杂,通过测试分析得出,当Yb3+的掺杂浓度为3mol%时发光性能最好,这是由于Yb3+之间形成一对虚拟激发态,从而将能量传递至Eu3+,发光性增强。
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