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现有白炭黑表面改性普遍采用湿法工艺,存在能耗高的缺陷以及硅橡胶填充体强度、黄化和透明性改善欠佳等问题。
本文在对白炭黑表面改性机理分析的基础上,采用干法改性工艺,利用正交试验,对多种改性剂的改性效果进行工艺参数的优化,并遴选出4种改性剂在最佳改性工艺条件下制备的白炭黑改性粉体。在此基础上,进一步研究了改性剂种类和白炭黑填充量对硅橡胶力学性能、透明性能和黄变性能的影响规律。
白炭黑表面改性研究表明:醇酯法在常温下对白炭黑的表面改性,随着改性剂用量的增加,白炭黑在液体石蜡中的悬浮液粘度逐渐降低,当改性剂的用量大于3%时,白炭黑悬浮液的粘度趋于稳定,其中,正丁醇、正戊醇和正辛醇对白炭黑改性效果表明,分子链越长,改性效果越好。实验显示的适宜改性条件为:正辛醇:温度60℃、添加量3.0%、溶剂用量100%;硅烷偶联剂KH-570:改性温度60℃、添加量2.0%、溶剂用量150%;硅烷偶联剂KH-550:改性温度100℃,添加量3.0%、溶剂用量150%;钛酸酯偶联剂:改性温度为70℃、添加量2.0%、溶剂用量150%。通过FTIR、TGA和FESEM分析显示,硅烷偶联剂KH-570对白炭黑的改性效果最好。
白炭黑填充硅橡胶研究表明:随着白炭黑填充量的增加,硅橡胶拉伸强度增大、断裂伸长率先增后减、邵尔A硬度增大。采用不同改性剂处理的白炭黑对硅橡胶力学性能改善效果顺序为:硅烷偶联剂KH-570>正辛醇>硅烷偶联剂KH-550>钛酸酯偶联剂NDZ-201,其中,KH-570改性的白炭黑填充量为50份时,硅橡胶的拉伸强度为6.60MPa,断裂伸长率为446%,邵尔A氏硬度为56°,较未改性白炭黑的拉伸强度提高60.2%,断裂伸长率增加105.3%,邵尔A氏硬度提高33.3%。随着白炭黑填充量的增加,硅橡胶透明性降低,但改性白炭黑较未改性白炭黑使硅橡胶的透明性明显改善,其改善效果顺序为:硅烷偶联剂KH-570>正辛醇>硅烷偶联剂KH-550>钛酸酯偶联剂NDZ-201,其中,KH-570改性的白炭黑填充量为40份时,硅橡胶的透明性最好,达到67.3%,较未经改性白炭黑的硅橡胶透明性提高48.9%。随着白炭黑填充量的增加,硅橡胶黄变性降低。而改性白炭黑使硅橡胶的黄变性得到进一步改善,其改善效果顺序为:正辛醇>钛酸酯偶联剂NDZ-201>硅烷偶联剂KH-550>硅烷偶联剂KH-570,其中,正辛醇改性的白炭黑填充量为60份时,黄变性最低,为△b*=23.22,较未经改性白炭黑的硅橡胶黄变性降低66.29%。
综合研究结果表明:当白炭黑填充硅橡胶以改善力学性能为主要目的时,宜采用硅烷偶联剂KH-570对白炭黑进行表面改性,同时也可获得良好的透明性,当白炭黑填充硅橡胶以改善黄化性能为主要目的时,宜采用正辛醇对白炭黑进行表面改性,同时也可获得较好的力学性能和透明性。