纳米金属材料的塑性变形机制是国际纳米结构材料研究领域的重要前沿方向之一。然而,目前关于纳米金属材料的塑性变形机制还未达成统一。普通粗晶材料随着晶粒的细化,其强度/硬度得到增强,此所谓Hall-Petch关系。然而,当晶粒尺寸减小到了纳米范围,出现了不符合Hall-Petch关系的实验现象,说明纳米材料的变形机制与普通粗晶材料有所不同。粗晶材料主要通过位错运动来达到塑性变形,位错源于晶界或晶内原有的位错,变形中产生位错增殖、塞积,位错的相互作用形成位错网络。然而,纳米材料由于小尺寸效应,晶内位错不稳定,趋向于弹出晶内,因此,晶内被认为没有或很少位错,这与普通粗晶材料有很大差别。晶粒尺寸是影响纳米材料变形机制的一个重要因素,不同晶粒尺寸的材料,其变形机制也不一样。纳米材料的变形机制有很多,比如:晶界发射位错,切过晶粒,被对面晶界吸收;晶界发射不全位错,在晶内留下层错,或形成孪晶;晶粒的转动;晶界的滑移;同时,在一些情况下,相变也会发生;等等。然而,目前的实验现象多种多样,还不清楚到底在什么情况下,哪种机制占主导。本文对平均晶粒尺寸为20nm的电沉积纳米金属镍在室温下进行了冷轧,通过X射线衍射、显微硬度测试、透射电镜和高分辨透射电镜等分析了其微结构的演变,发现纳米金属镍的塑性变形可分为两个阶段:(1)应变量(厚度压下量)ε＜30%时,变形机制主要为位错的运动和晶粒转动。这个阶段发生加工硬化,(200)织构逐步增强。(2)ε≥30%这个阶段,相变和孪晶成为变形的重要方式。ε约为30%时,样品的硬度有个突降,结合X射线衍射和高分辨透射电镜观察,发现此时发生了应变诱发的相变,由面心立方向体心立方结构转变,得到体心立方结构的平均晶格常数a=0.2921nm,并且,相变是可逆的,当外力去除后,体心立方结构自发向面心立方结构转变,但这种逆转变不是完全的,虽然用X射线检测不到残留的体心立方结构,但可用高分辨透射电镜观察到。这种可逆相变现象在退火实验中得到重现,轧制后残留的体心立方结构在退火中长大,放到室温下又会自发向面心立方转变。另外,样品在大的应变量下还发现了大量的孪晶,孪晶界有台阶型、平直型和混乱型,说明了晶界发射不全位错形成孪晶,孪晶界可以作为位错的障碍和发射源。