电感耦合等离子体质谱在电子电器材料分析中的应用研究

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自2003年2月13日起,欧盟出台了“关于电子电器设备中某些有害物质的限制使用”的指令(即RoHS)。该指令规定:“自2006年7月1日起,市场上销售的新电子电器设备不含有铅、汞、镉、六价铬,聚溴联苯和聚溴二苯醚”。2005年8月18日,欧盟的官方杂质公布了一项题为《为确立电子电器设备中某些有害物质的最大限量而修改欧盟议会和委员会2002/95/EC指令》的委员会决议(2005/618/EC),规定了电子电器设备中上述六种有害物质所容许的最大限量,其中铅、汞、六价铬,聚溴联苯和聚溴二苯醚在均一物质中的最大限量为0.1%,镉的最大限量为0.01%。电子电器设备涉及的材料种类有很多,主要归为聚合材料、金属材料、无机非金属材料、电子元器件等几大类。目前测定重金属元素铅、汞、镉以及总铬的方法亦有很多,主要包括光度法、极谱法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES/OES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。与其它技术相比,ICP-MS法的优势在于:它可以同时测定多种元素,几乎包括地球上所有的元素;ICP-MS的另一个优点是它的极高灵敏度。论文第一章建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定聚合材料中的铅、镉、汞、铬、砷5种有毒有害元素的分析方法。文中以聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)为例,对聚合材料中Pb、Cd、Hg、Cr、As有毒有害元素分析的前处理方法进行了研究。从消解体系、酸用量、消解温度、消解时间及消解升温程序等微波消解样品的前处理条件进行了优化,为聚合材料的消解提供了参考。并对ICP-MS仪器的参数设置、进样系统的选择、以及测试稳定性等方面进行了系统的研究及优化,待测元素的测定准确、快速有效。方法检出限低、相对标准偏差<3%、待测元素回收率在90‰<110%之间。论文第二章建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定金属材料中的铅、镉、汞、铬、砷及其它多种有益有害元素的分析方法。以铁合金、锡合金、铝合金、铜合金、锌合金、镁合金为例,对金属材料中Pb、Cd、Hg、Cr、As及其它多种有毒有害元素的分析测定方法进行了详细的探讨。研究了以上各种合金的前处理条件,包括消解酸体系、酸用量、是否需微波加热消解等,实验结果表明需要根据合金组成成分的各成分的百分含量来选择合适的酸体系及消解条件。样品消解液导入ICP-MS仪器进行测定,并对仪器的参数设置、测试稳定性等方面进行了系统优化,对多种合金的标准物质的测定,测定值与参考值吻合,回收率达90%~110%之间,检出限低,各元素测定相对标准偏差几乎<5%。对于成分复杂的合金中的元素测定,通过加入内标校正仪器灵敏度漂移与基体效应,使得待测元素的测定不受基体元素及其共存元素的影响,无需基体匹配。论文第三章建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定无机非金属材料中的铅、镉、汞、铬、砷及其它多种元素的分析方法。以玻璃为例,详细探讨了前处理条件,如酸体系,酸用量,微波消解程序等,为玻璃类物质的前处理提供部分参考。铅、镉、汞、铬的方法检出限为2.6~12 ng·g-1,相对标准偏差为1.4~6.5%。
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