第三代喹诺酮类抗菌药物环丙依诺沙星的制备

来源 :山东大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sxx1203
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文以氟乙酸甲酯和甲酸乙酯、氰乙酰胺为原料,经缩合、环合反应制得2,6-二羟基-5-氟菸腈,再经氯化、水解反应得到2,6-二氯-5-氟菸酸,该产物经酰化反应得到2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-甲酰氯,再经取代、缩合、环合反应得到7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-1,8-萘啶-3-羧酸乙酯,再经哌嗪缩合、水解、酸化得到目标化合物。以较简化的工艺制得2,6-二氯-5-氟菸酸,同时研究不同催化剂对氯化反应的催化效果,研究哌嗪缩合反应的绿色合成工艺以及成品结晶条件对产品晶型的影响。本论文的实验工作分七部分:一、2,6-二羟基-5-氟菸腈(中间体Ⅰ)的制备:以氟乙酸甲酯和甲酸乙酯、甲醇钠为原料进行缩合反应,产物以甲醇稀释后加入氰乙酰胺,环合反应后加入盐酸酸化,室温结晶后得黑色固体2,6-二羟基-5-氟菸腈。二、2,6-二羟基-5-氟菸酸(中间体Ⅱ)的制备:中间体Ⅰ与氯化剂三氯氧磷在催化剂作用下进行氯化反应后水解、萃取,再经浓硫酸进行氰基水解得到中间体Ⅱ2,6-二羟基-5-氟菸酸。三、2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-甲酰氯(中间体Ⅲ)的制备:以甲苯为反应介质,中间体Ⅱ与氯化亚砜在DMF催化下反应,可制得中间体Ⅲ 2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-甲酰氯。四、氟氯烟酸酯(中间体Ⅳ)的制备:中间体Ⅲ与新鲜制备的醇镁进行反应,再与水、对甲苯磺酸回流反应制得中间体Ⅳ2,6-二氯-5氟-吡啶-3-羧基乙酸乙酯(氟氯烟酸酯)。五、2-(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羧基)-3-环丙胺基丙烯酸乙酯的制备:中间体Ⅳ与原甲酸三乙酯进行缩合反应得到油状化合物,该化合物经蒸馏后与环丙胺低温缩合,制得中间体V2-(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羧基)-3-环丙胺基丙烯酸乙酯。
其他文献
最大限度的保护证券投资基金投资人的利益是各国基金业立法的宗旨,也是各国基金治理的出发点和落脚点。本文以证券投资基金投资人的利益保护为主线,围绕证券投资基金中投资者
<正>作为在我国社会转型中形成的新兴劳动群体,农民工投入到城市现代化建设的大潮中,成为以工资收入为主要生活来源的劳动者。他们是工人,却没有像国有企业职工那样的地位和
针对人工蜂群算法容易陷入局部最优值,收敛到最优解速度慢的缺点,通过使用固定步长和可变步长,定义采蜜蜂搜索食物源的公式,提出了一种改进的人工蜂群算法.对四个标准测试函
本论文的题目是《<申报>商业广告宣传策略研究(1927-1937)》。属于中国近代社会生活史的范畴。在该题目的研究过程中,作者综合运用了历史学理论和广告学理论。本文选取1927年
我国的会计准则是以国际会计准则为基础,充分结合我国特色在社会主义市场经济的特点,以广大社会公众为受益群体,建立的会计标准。鉴于此,本文以企业会计准则的基本构架作为出
国际旅游对航空运输高度依赖,入境旅游流网络与航空网络有密切关系。应用社会网络分析法,利用中国大陆城市与国境外城市间的国际航班信息,对由45个大陆城市与4个境外城市、11
目的:观察艾迪联合参麦注射液治疗晚期癌症患者肿瘤相关性贫血的疗效。方法:2组患者都给予常规对症、支持治疗,治疗组在上述基础上,给予艾迪注射液,60mL静滴,每日1次;参麦注射
基于主成份回归和卡尔曼滤波方法与原理,对湘西旅游业的发展规模进行分析与预测。结果表明未来湘西旅游业的发展前景较好,产业规模在一定时期内其趋势呈"J"型曲线增长。研究
鄂西生态文化旅游圈旅游业的发展对整个湖北省的旅游业具有重大意义。圈内拥有着富饶的生态资源和文化资源,对鄂西生态文化旅游圈的生态价值、生态潜能,以及所蕴藏的旅游价值
康保县地处河北省坝上高原,水资源短缺,自然灾害频繁,生态环境脆弱,经济长期落后,传统农牧业占主导地位,产业结构不能适应现代农村经济发展的要求,加之长期以来人们向自然过度索取,无