【摘 要】
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本文系统研究了开环聚合法制备聚乳酸(PLA)及其聚乳酸/聚己内酯(PCLA)共聚物的合成工艺。采用傅立叶变换红外光谱(FTIR),示差扫描量热分析(DSC),热重分析(TG)方法,拉伸实验和降解
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本文系统研究了开环聚合法制备聚乳酸(PLA)及其聚乳酸/聚己内酯(PCLA)共聚物的合成工艺。采用傅立叶变换红外光谱(FTIR),示差扫描量热分析(DSC),热重分析(TG)方法,拉伸实验和降解实验等方法对聚乳酸及其共聚物的结构和性能加以研究。实验结果表明,聚合温度、体系压力及解聚温度的控制对丙交酯的产率都有较大的影响。在一定温度范围下,聚合温度缓慢升高,体系压力随聚合温度的升高而缓慢增加,有利于丙交酯的产率的提高。解聚温度的升高也有利于产率的提高。L和DL-丙交酯的最高产率分别可达到35%和24%。丙交酯开环聚合生成聚乳酸的实验结果表明,影响聚乳酸分子量的关键因素是引发剂的用量、聚合温度以及聚合时间。聚乳酸的分子量随引发剂用量的增加呈现先增大而后减小的趋势。开环聚合反应合成聚乳酸的最佳工艺为:催化剂与丙交酯单体的摩尔比为1∶8000,聚合温度130℃,聚合时间48小时,所得聚乳酸的最高粘均分子量为28×10~4。FTIR实验结果证实了产物的分子结构;DSC和TG分析表明聚乳酸的玻璃化转变温度为62℃,结晶度(X_c%)为42.3%,热分解温度为299℃。通过采用辛酸亚锡引发剂合成出了PLLA/PCL共聚物,并通过FTIR证实了共聚物的分子结构,核磁共振谱表明了共聚物组成与投料比接近。DSC结果表明,PCLA共聚物的玻璃化转变温度也随着ε-CL含量的增加而减小,共聚物的结晶度随着ε-CL含量的增加而减小,偏光显微照片和XRD分析表明,随着ε-CL含量的增加,共聚物的结晶度下降,PCLA60为无定形态。力学性能和降解性能表明,随着ε-CL含量的增加,PCLA共聚物的屈服强度逐渐下降而延伸率却明显增大;质量损失百分率随随着ε-CL含量的增加而增大。
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