基于激光直写还原石墨烯氧化物的实验研究

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石墨烯,单原子层厚度的二维碳晶体,自2004年被发现以来,在材料科学和现代物理学领域备受关注。它具有优异的电子学、光学、热力学等性能,使其在电子信息、能源通信和生物医药等领域有着广泛的应用前景。石墨烯基电子器件是石墨烯应用领域的重中之重,然而经过近十年的研究却仍无法实现规模化应用,主要原因是传统工艺无法满足新型纳米材料生产及相关器件加工的工业制造要求,尤其在石墨烯的大规模制备,图案化成形,电学性能调控等方面存在较大的难题。氧化石墨烯(GO)还原法具有溶液工艺兼容性强,易调控,可规模化生产等优点,被广泛有效地应用于石墨烯的制备。传统的GO还原方法有热处理和化学还原两种,前者需要借助于惰性气体下高温退火(>1000℃),能量消耗大;后者需要应用化学还原剂,存在残余污染。而且,这两种方法对石墨烯基器件工业制造技术的兼容性差,需要独立的图案化处理环节,增加了器件制备的工艺复杂性。近年来,激光直写还原技术的出现解决了这些难题,只需要一次直写处理就可以将绝缘GO还原成导电石墨烯并将其制成任意微图案,且不需要任何预先设计制作的图案化基底或荫罩,具有洁净无污染、低成本、易操作、高稳定性和灵活性等优点。本文在室温环境下利用高速可控的聚焦CO2皮秒激光直写还原GO薄膜,并在还原GO的同时成功地制备了微尺寸的石墨烯图案。在激光直写还原过程中,还可以通过控制薄膜厚度、激光功率等来准确地控制RP-GO的导电性能。具体研究内容如下:(1)利用旋涂法成功的在石英基底上制备了高质量的GO薄膜,并研究了相关旋涂参数对薄膜图案化还原的影响。本实验在3mg/ml、1000rp、30s条件下,成功制备出了质地均匀的GO薄膜,为后续的激光直写图案化还原处理打下了坚实的基础。(2)激光直写处理GO薄膜,并通过拉曼光谱进行表征,结果分析显示还原后D带和G带变窄且没有偏移,ID/IG由还原之前的0.86下降为0.80,并伴有2D峰出现。其次,利用X射线光电子能谱分析(XPS)进行表征,结果显示还原后O1s的峰值强度大大降低。最后,结合X射线衍射(XRD)进行进一步的验证,实验结果证明激光直写还原可以有效去除GO中的含氧官能团,调节GO的还原程度,从而制备石墨烯结构。(3)激光直写图案化处理GO薄膜,根据预编程序制备了多样化的微图案,利用光学显微镜观察图案整体结构,并结合原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)对微观形貌进行表征分析。微图案边缘清晰可见,图案化质量较高,并可以通过调节GO薄膜旋涂层数和激光功率控制微图案的结构特性,证明了激光直写图案化GO薄膜的高度可控性和灵活性。(4)激光直写图案化还原制备一维线性微电路及二维面状图形,利用精密半导体参数分析仪、四探针测试仪分别对其进行电学性能进行测试,发现一维线性结构和二维面结构图案化还原的激光功率阈值分别为75mW、40mW,并且存在最佳激光功率值可以使微结构导电性能最好;激光功率一定时,在15、20、25层范围内,层数越大微结构导电性能越好。总之,可以通过控制旋涂层数和激光功率有效的调节RP-GO微结构的电学性能。
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