近年来,食品安全和环境保护问题引起了全世界的密切关注。水果蔬菜中农药残留问题是食品安全的巨大隐患。果蔬中农药残留含量低且基质种类多、干扰组分较复杂,建立快速、准确、高效的样品前处理方法是农药残留检测过程中的重中之重。碳纳米材料因其高的比表面积和独特的光、电及吸附性能,被广泛应用于环境、化工、能源、生物、医学等领域。然而,当今世界面临着不可再生资源枯竭和环境污染日益严重的难题。柑橘作为全世界第一大类水果,每年因产品加工而产生大量废弃的柑橘皮渣,不仅造成了生物资源的浪费,而且在一定程度上加剧了环境污染。因此,科学高效地利用可循环再生的柑橘皮渣为原料制备成本低、吸附性能优良的碳纳米材料,并将其应用于果蔬农药残留样品前处理中,综合利用生物质资源和保护环境的同时,为碳纳米材料的进一步开发和利用提供了参考依据,且具有重要的应用价值和现实意义。本研究以生物质柑橘皮渣为碳源,采用简单快速、廉价环保的活化法和一步水热法制备了2种碳纳米材料,分别是纳米多孔碳（NPC）和磁性碳纳米复合材料（C/Fe₃O₄ NCs）,并将其作为新型吸附剂应用于果蔬农药残留检测样品前处理中。本论文主要研究结果如下:1.以工业废弃橙皮渣为原料,采用ZnCl₂活化和高温碳化制备纳米多孔碳材料（NPC）。通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、拉曼光谱分析仪（Raman）、傅立叶红外光谱仪（FT-IR）及氮气吸附分析（BET）等先进表征仪器对NPC形貌结构进行了分析,结果显示NPC为无定形的多孔碳材料,孔径大小为0-15 nm,比表面积和孔体积分别为1243 m² g^-1和1.28 cm³ g^-1。2.NPC作为新型吸附剂改良QuEChERS法,建立了分散固相萃取净化-气相色谱法测定果蔬中有机磷农药残留的分析方法。NPC与商业化吸附剂N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅胶键合相（C18）和石墨化碳黑（GCB）对果蔬中色素净化效果进行了比较。以14种有机磷（OPPs）为分析对象,优化了吸附剂的用量和净化时间。结果表明,NPC的最佳用量为0.01 g,净化时间为2 min,4种吸附剂的净化效果依次为NPC>GCB>C18>PSA。在最优条件下,14种OPPs在0.02-1.0mg/L的范围内,线性关系良好（R²>0.99）,检出限（LOD）在0.63-5.30 ug/kg之间,回收率为71.3%-114.7%,相对标准偏差（RSD）为0.9%-12.9%。本方法简单快速、成本低,在果蔬样品前处理中具有潜在的应用价值。3.以柚皮渣为原料,采用一步水热碳化法制备了磁性碳纳米复合材料（C/Fe₃O₄ NCs）,通过SEM、TEM、XRD、Raman、VSM及FT-IR等先进表征仪器对材料的形貌结构进行了分析,结果显示C/Fe₃O₄ NCs为类球形结构的碳材料,平均粒径约为50 nm,室温下表现出超顺磁性且磁化强度为45.9 emu g^-1,其表面含有丰富的含氧官能团,如羧基（-COOH）和羟基（-OH）等。4.C/Fe₃O₄ NCs作为新型吸附剂,建立了基于C/Fe₃O₄ NCs的磁性固相萃取-气相色谱/质谱法（MSPE-GC-MS）测定水果样品中三唑类杀菌剂农药残留的方法。优化了C/Fe₃O₄ NCs用量、萃取时间、溶液的pH值与盐浓度、洗脱剂类型与体积等影响萃取效率的因素,并探究了C/Fe₃O₄ NCs对三唑类杀菌剂的吸附机理。在最优条件下,11种三唑类杀菌剂在1-100μg/kg范围内具有良好的相关系数（R²>0.9916）,LOD和定量限（LOQ）分别在0.12-0.55μg/kg和0.39-1.85μg/kg之间,回收率为82.1%-109.9%,RSD值低于8.4%。本方法简便快速、准确度高,在水果样品三唑类杀菌剂农药残留的富集和测定中具有广阔的应用前景。