【摘 要】
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石墨因其具有多重特殊的物化性质,已成为电动汽车等多个重要领域不可或缺的关键原材料。随着以锂离子电池为代表的新能源行业迅速发展,石墨作为锂离子电池主流负极材料,需求量急剧上升,天然石墨因分离提纯难度大等问题,价格居高不下。无烟煤、烟煤等煤系碳素材料常被用来制备煤基石墨,使得煤基石墨成为一种资源丰富、生产成本低的人造石墨材料且可通过调控制备工艺获得不同微观结构的煤基石墨,但煤炭微观结构复杂且大多数煤系
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石墨因其具有多重特殊的物化性质,已成为电动汽车等多个重要领域不可或缺的关键原材料。随着以锂离子电池为代表的新能源行业迅速发展,石墨作为锂离子电池主流负极材料,需求量急剧上升,天然石墨因分离提纯难度大等问题,价格居高不下。无烟煤、烟煤等煤系碳素材料常被用来制备煤基石墨,使得煤基石墨成为一种资源丰富、生产成本低的人造石墨材料且可通过调控制备工艺获得不同微观结构的煤基石墨,但煤炭微观结构复杂且大多数煤系材料中存在成灰矿物,使得其高温石墨化产物微观结构具有不确定性。本论文以焦炭为碳前驱体,利用X射线衍射、激光拉曼光谱、扫描电子显微镜、物理吸附等表征手段系统研究化学脱灰及特定矿物对焦炭石墨化过程的影响,揭示焦炭高温石墨化过程中矿物催化作用规律。进一步利用恒流充放电、循环伏安等电化学表征方法探究焦炭基石墨作锂离子电池负极材料潜在应用价值,建立焦炭基石墨微观结构和储锂性能间的构效关系,以期为锂离子电池石墨负极材料设计开发提供理论基础。具体研究内容如下:（1）酸洗脱灰对焦炭高温石墨化的影响。原始焦炭经酸洗预处理制备脱灰焦炭,经高温石墨化成功制备了不同微观结构焦炭基石墨并探究了系列焦炭基石墨的电化学性能。结果表明:脱灰一定程度上抑制了焦炭高温石墨化,脱灰使得焦炭石墨化样品石墨化度降低,当石墨化温度为2400℃时,脱灰前后焦炭石墨化样品石墨化度差异最大;当石墨化温度达2800℃时,两者石墨化度分别达74.48%和68.78%。脱灰使得焦炭所形成石墨介孔结构减少、比表面积降低。未经化学脱灰预处理焦炭石墨化样品CG-2400具有较优异的综合电化学性能,在0.1C（1C=372 m Ah/g）倍率下可逆比容量为301.1 m Ah/g,在1C倍率下经150次循环后,其可逆比容量达160.1 m Ah/g,容量保持率高达96.2%;（2）焦炭基石墨微观结构与矿物含量密切相关。适量石英可减小合成石墨层间距,增大石墨微晶片层尺寸,且含石英焦炭石墨化样品具有更高的比表面积,当焦炭含30 wt.%石英时,石墨化样品比表面积可达6.82 m~2/g。焦炭中含氧化铁可减小合成石墨片层间距且氧化铁含量与石墨化度在一定范围内保持正相关,但焦炭含30 wt.%氧化铁时,石墨化样品石墨化度开始出现下降趋势。氧化铁含量变化对焦炭石墨化样品有序度影响不明显。焦炭石墨化样品介孔数量和比表面积均与氧化铁含量呈正相关,当焦炭含30wt.%氧化铁时,石墨化样品比表面积增至5.79 m~2/g;（3）石墨化终温对矿物催化焦炭石墨化有一定影响。当焦炭含10wt.%石英,石墨化温度为2000℃时,石英掺杂对焦炭石墨化样品石墨化度影响不明显,但可减少合成石墨缺陷;当石墨化温度升至2400℃/2800℃时,石英掺杂可降低焦炭石墨化样品有序度但可显著提高其石墨化度。不同温度下石英掺杂均能增大合成石墨比表面积。当焦炭含10wt.%氧化铁,石墨化温度为2000℃/2400℃时,氧化铁掺杂可显著提高焦炭石墨化样品石墨化度和有序度;当石墨化温度为2800℃时,氧化铁掺杂对焦炭石墨化样品的石墨化度及有序度影响相对不明显。尽管石墨化温度变化,但氧化铁掺杂对焦炭石墨化样品比表面积的影响程度无明显变化,即含10wt.%氧化铁焦炭不同温度下石墨化样品比表面积均能达到3.55 m~2/g左右。研究认为硅/铁系催化焦炭石墨化过程中均存在碳化物转化,X射线衍射图谱和扫描电子显微镜-能谱分析也证实了这一观点;（4）特定矿物掺杂会不同程度影响焦炭基石墨作锂离子电池负极材料的电化学性能。适量矿物掺杂焦炭石墨化可明显改善合成石墨负极材料电化学性能。在硅系和铁系催化石墨化研究过程中,焦炭基石墨DCG-20Si-2800和DCG-30Fe-2800分别表现出良好的综合电化学性能,经50次倍率充放电后,当倍率恢复至0.1C时,两者可逆比容量分别高达353.9 m Ah/g和361.9 m Ah/g,均已接近石墨理论容量372 m Ah/g。在1C倍率下经150次循环后,DCG-20Si-2800和DCG-30Fe-2800可逆比容量分别保持在155.0 m Ah/g和187.8 m Ah/g,容量保持率分别高达91.4%和97.8%,两者库伦效率均始终接近100%。本论文有图63幅,表18个,参考文献110篇
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