超级电容器这一新型电化学器件有着优秀的功率密度,但能量密度较差,因而近年来具有高比容量的赝电容器得到广泛关注。过渡金属化合物是一类主要的赝电容器电极材料,其中钴基金属氧化物通常具有高比容量的优势。本论文利用金属有机框架（MOF）为模板制备了Zn Co2O4（ZCO）及其与NiCo2S4（NCS）复合电极材料,并通过优化工艺条件与材料改性,获得了具有高比容量、优秀倍率性能和良好循环稳定性的超级电容器电极材料。本论文主要研究内容如下:1.水热法制备MOF基ZCO/NCS复合材料及其性能表征:通过共沉淀法和热处理制备了以ZIF-8/67为模板的Zn Co2O4金属氧化物,比容量达到744 F/g@1A/g。为进一步提高电极材料电化学性能,采用单宁酸水溶液对ZIF模板进行刻蚀,对应热解产物比容量得到显著提升,其中刻蚀20分钟得到的ZCO-20比容量最高,达到1651 F/g@1 A/g。在此基础上,采用水热法进一步合成了ZCO与镍钴硫化物的核-壳状结构复合材料,其电化学性能得到了进一步提升,其中ZCONCS-20表现出最优的比容量（2084 F/g@1 A/g）和倍率性能（1215 F/g@10 A/g）。2.电化学沉积法制备MOF基ZCO/NCS复合材料及其性能表征:采用溶剂热法制备具有块状形貌的MOF模板,热解生成Zn Co2O4（记为ZCOC）,经单宁酸水溶液处理20分钟得到的ZCOC-20样品表现出最优性能（1687 F/g@1 A/g）。随后通过电化学沉积制备ZCOC与NiCo2S4的复合材料（记为ZCOCNCS）,并对电化学沉积的工艺参数进行了优化研究,结果表明在-0.9V电压下沉积10 min制备的复合材料性能最佳,其中ZCOCNCS-20表现出了最优的比容量（2385 F/g@1A/g）与倍率性能（990 F/g@50 A/g）。3.不对称超级电容器器件制备与性能表征:将ZCOCNCS-20正极、活性炭负极和PVA/KOH凝胶电解质组装成不对称超级电容器器件,并表征了其电化学性能。器件比容量为161 F/g@1 A/g,最高能量密度和最高功率密度分别达到57.28Wh/kg和8000 W/kg,10 A/g的电流密度下循环5000圈后容量保持率为91.5%,表现出良好的大倍率循环稳定性。