X射线光刻掩模技术(XRL)被认为是实现32nm技术节点的下一代光刻技术(NGL)之一。作为X射线光刻掩模材料的候选者之一，金刚石薄膜的许多优异性能是其它材料所无法比拟的。但是由于化学气相沉积(CVD)工艺的限制，微晶金刚石薄膜晶粒较大，表面粗糙，影响了其在光学方面的应用。为了克服这个缺点，本工作提出了用纳米晶金刚石应用于X射线掩模材料的研究中，以获得高的光学透过率和表面平整度。 采用热丝辅助化学气相沉积(HFCVD)法在不同的参数条件(沉积温度和气压)下沉积纳米晶金刚石薄膜。并结合SEM、AFM、Raman光谱仪和紫外-可见分光光度计等测试手段研究了薄膜的显微结构、平整度以及光学透过率。结果表明，在沉积温度为640℃、沉积气压为2.5kPa下，可实现高透过率、表面光滑的纳米晶金刚石薄膜。 采用氢刻蚀的方法进一步优化了纳米晶金刚石薄膜的生长工艺。通过显微结构和光学性能的表征和分析表明，在反应气压、衬底温度等沉积参数保持一定的情况下，随着刻蚀时间的增加，晶粒尺寸逐步减小，薄膜的表面平整度、折射率以及光学透过率得到明显改善。电学性能分析表明，随着刻蚀时间的增加，薄膜的暗电流和介质损耗减小，介电常数接近天然金刚石。 采用同步辐射装置，测试和研究了纳米晶金刚石薄膜在软X射线波段的透过率。采用氢刻蚀工艺，X射线透过率明显提高，在258eV处达到52.8％，符合X射线光刻掩模材料的要求。 研究表明，纳米晶金刚石薄膜的光学性能是由表面粗糙度和质量共同决定的。必须尽可能地优化沉积参数，降低薄膜中sp<2>键含量，以进一步提高光学透过率。