偶氮染料广泛应用于纺织品、皮革制品等的染色及印花,在合成染料中,偶氮染料是品种和数量最多的一类,约占一半以上。部分偶氮染料在使用过程中会被还原分解,释放出有致癌作用的芳香胺化合物,这类可分解致癌芳香胺的偶氮染料被称为禁用偶氮染料。国家强制性标准GB18401《国家纺织产品基本安全技术规范》规定,可分解致癌芳香胺染料的测定按GB/T 17592执行。GB/T17592-2011即《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提到使用硅藻土为填料的萃取柱对还原分解出的芳香胺进行净化和富集,而没有对所使用硅藻土的参数进行详细的规定。但前期研究发现,硅藻土指标对芳香胺的回收率有影响,不同厂家的硅藻土对芳香胺的回收率有不同的结果,特别对某些本身不稳定的芳香胺,如2,4-二氨基苯甲醚的回收影响更大,回收率结果在2%-90%之间,从而直接影响禁用偶氮染料的检测结果。所以,在禁用偶氮染料检测中,硅藻土的指标控制非常重要,值得深入研究。针对目前硅藻土作为禁用偶氮染料检测中萃取柱填料的相关指标的空白,本文对纺织品禁用偶氮染料检测中萃取柱的填料硅藻土进行了具体的研究。研究不同硅藻土的微观形貌、粒径分布、比表面积、pH值、含水率、填装质量、填装密度及过柱时间等指标对芳香胺回收率的影响。寻找关键指标,并进行控制,从而提高检测机构的检测能力、保障我国消费者的权益。研究结果表明,硅藻土的粒径、pH值、微观形貌、含水率以及硅藻土柱填装质量和过柱时间是影响芳香胺回收率的关键指标。要使禁用芳香胺的回收率符合标准要求,萃取柱填料硅藻土应符合以下要求:中值粒径D50在680-780μm范围内,D90不高于1140μm,D10不低于350μm;pH值在10.0-12.0范围内;含水率控制在3%以内;微观形貌主要是圆盘形的,里面含有少量的圆筒形。填装质量在17-19g范围内;过柱时间在10-15min左右的硅藻土萃取柱所得的禁用芳香胺的回收率符合标准要求。同时,研究发现硅藻土本身对禁用芳香胺没有吸附性,所以禁用芳香胺回收率低并非硅藻土本身的吸附引起。采用5种不同的硅藻土柱对12个禁用偶氮染料呈阳性的样品进行检测发现,采用自制硅藻土柱测得的样品检测结果与检测结果平均值的一致性较为满意,相对偏差均在5%以内。