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BCN新型材料的实验合成，是目前轻元素材料研究领域关注的焦点问题。本文在概述了BCN三元化合物的理论和实验研究进展的基础上，采用有机前驱体催化热解法和机械合金化法，进行BCN三元化合物的实验合成研究。以铁和氧化镁为触媒，三甲胺硼烷为原料，通过催化脱氢制备BCN化合物。以石墨和六方氮化硼为原料，选取不同的球料比，利用机械合金化法，制备出BCN化合物。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外吸收光谱（FTIR）、激光拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外-可见吸收光谱（UV-vis）和BET比表面积测试对产物的形貌特征、化学成分、物相组成和价键结构以及吸光特性和吸附特性进行表征。以石墨和六方氮化硼为原料，利用机械合金化法，选取不同的球料比，制备出由非晶到乱层石墨结构的一系列B-C-N化合物。当球磨时间达到240h时，产物中出现少量的六方B-C-N晶相。形貌分析表明，球磨产物为尺寸大小不一的小圆片状物质，随着球磨时间的延长发生团聚现象。红外光谱、拉曼光谱和X射线光电子能谱分析表明，球磨的产物中存在B-C键、C-N键、B-N键和B-C-N键，球料比为20:1的球磨产物中还存在C=N键。紫外-可见光谱分析表明，球磨产物在紫外光范围内有较强的吸收峰。比表面积测试结果表明，球磨产物的单一点的比表面积为3.6035m2/g，孔的体积为0.019187cm3/g，孔的尺寸为200.5122nm。无论是在氮气还是在大气环境中，球磨合成的BCN化合物均具有较强的热稳定性，抗氧化性良好。以三甲胺硼烷为原料，在铁触媒和氧化镁触媒作用下，在500℃，0.5h以及真空条件下，用有机物催化热解法合成B-C-N化合物。合成产物的XRD分析中没有发现B-C-N的衍射峰。对三甲胺硼烷进行XRD分析发现其衍射峰位置在19.14°、26.82°、33.46°、43.28°。三甲胺硼烷的FT-IR分析表明在其中包含有B-N键、C-N键、N-H键、C-H键和B-H键。预脱氢产物的FT-IR分析结果表明，经过预脱氢处理后，三甲胺硼烷中的B-H键、C-H键、N-H键减弱直至消失，可明显看出发生了化学反应，旧键断裂消失，新键形成。随后在氧化镁触媒作用下，500℃、0.5h以及真空条件下进行前驱物催化热解实验。得到产物XRD分析结果表明，热解产物中存在氧化镁和产物相，表明氧化镁在热解实验中发挥了催化作用。