葡萄酒中总乙偶姻、顺,反—式白藜芦醇的含量测定及酒类的辐照鉴定

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本课题建立了测定葡萄酒中总乙偶姻的高效液相色谱法、测定葡萄酒中顺、反式-白藜芦醇含量的高效液相色谱法、以及测定葡萄酒和白酒中2,3-丁二醇光学异构体的气相色谱法。通过以上方法对不同品质的葡萄酒中总乙偶姻,顺、反式-白藜芦醇的含量做了本底调查,用以表征葡萄酒的品质;并测定了辐照前后酒中2,3-丁二醇异构体的含量,用以鉴定酒类是否辐照。主要内容如下:1确定了2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行样品柱前衍生的最佳酸度、DNPH用量、反应时间、反应温度及衍生后处理步骤。建立了液相色谱分析条件,确定流动相为乙腈-水(55:45, V/V)。在优化条件下,乙偶姻在0~40.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。干红葡萄酒样品的加标回收率为95%~106%;干白葡萄酒的回收率为94%~104%。对不同品质葡萄酒中的总乙偶姻含量进行测定,结果显示国产伪劣葡萄酒及采用腐败葡萄原料自行酿制的葡萄酒中总乙偶姻的含量明显高于合格葡萄酒,表明乙偶姻的含量可为葡萄酒的品质鉴定提供参考。2比较了直接进样、乙酸乙酯提取、固相萃取以及乙酸乙酯-固相萃取组合法提取葡萄酒中顺、反式-白藜芦醇的回收率,结果显示直接进样的前处理方法回收率最佳,并建立了相关液相色谱分析条件。测定了不同产区、品种、年份的葡萄酒中顺,反式-白藜芦醇的含量,分析了白藜芦醇含量与产区、品种、年份的关联性。通过比较合格葡萄酒与劣质葡萄酒中白藜芦醇含量的差异确定了白藜芦醇含量可为葡萄酒品质鉴定提供参考。3建立了采用手性柱分离测定辐照酒中2,3-丁二醇3种光学异构体的气相色谱法。确定了葡萄酒中的2,3-丁二醇前处理方法:乙酸乙酯和甲醇的混合溶液(4:1, V/V)振荡提取后采用石墨化碳黑柱固相萃取净化提取液。3种异构体在葡萄酒中的加标回收率为90%~113%,在白酒中的加标回收率为96%~99%。将该方法用于葡萄酒样品和白酒样品辐照前后(剂量为10kGy)2,3-丁二醇异构体含量的测定。结果表明,白酒样品辐照后产生d-构型的2,3-丁二醇,而葡萄酒则无此变化。这为鉴定白酒是否经过辐照提供了依据。
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