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本文由两部分组成：文献综述和研究报告。第一部分为文献综述部分。文献综述从三个方面论述了荧光衍生方法。首先详细介绍了化学衍生法、电化学衍生法、光化学衍生法等常用的荧光衍生方法，并结合实例叙述了每一种衍生方法的原理及特点；然后引用最新的研究文献详细归纳了荧光衍生方法的应用，包括在金属离子分析中的应用和在药物及有机物分析中的应用；最后根据荧光衍生方法的目前现状，提出其今后发展的趋势。第二部分为研究报告部分，分为四个小部分。第一部分报道了一种在线电化学氧化荧光分析新模式来测定甲氨蝶呤。这个方法是结合停留技术在流通池中用恒定电位将甲氨蝶呤氧化为强荧光产物2，4-二氨基蝶啶-6-羧酸。在选择的最优化条件下，分别在激发波长和发射波长为380nm和465nm处测定了2，4-二氨基蝶啶-6-羧酸的荧光强度。甲氨蝶呤的浓度在2.0×10-7～1.0×10-5g／mL范围内有很好的线性，检测限为5.2×10-8g／mL（3σ）。应用本方法已经成功测定了人尿样中的甲氨蝶呤，回收率在94.3％～102.5％之间。第二部分采用流动注射在线电化学氧化荧光分析用于叶酸的测定。该方法通过在流路中的流通电氧化池将弱荧光物质叶酸氧化成为具有较强荧光的蝶呤-6-羧酸，从而进行测定。在0.02mol／L，pH=8的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中，电解质NaCl浓度为0.01mol／L，氧化电位为1.100V时，氧化产物蝶呤-6-羧酸的最大λex和λem分别为370 nm和460 nm。在此最佳条件下，叶酸的浓度和荧光信号的增强强度在1.0×10-7～1.0×10-5g／mL的范围内有很好的线性关系，检出限为4.2×10-8g／mL（3σ）。该方法已经用于B族复合维生素及奶粉中叶酸含量的测定。第三部分利用分子印迹固相萃取结合流动注射荧光分光光度法测定了第四代喹诺酮类抗菌药甲磺酸物帕珠沙星。帕珠沙星在线富集到分子印迹固相萃取微柱上，然后用CH3CN-HAc（95:5，v／v）溶液将富集的帕珠沙星洗脱到流通池进行荧光测定。实验中详细研究了富集、洗脱和测定条件。在选择的实验条件下，帕珠沙星的浓度对荧光强度的标准曲线的线性范围为5×10-8g／mL～4×10-6g／mL，检出限为8.6×10-9g／mL（3σ）。对浓度为1×10-7g／mL的帕珠沙星进行七次平行测定，相对标准偏差为3.72％。实验结果表明，结合分子印迹-固相萃取可以极大的提高荧光分析法的选择性和灵敏度。该方法已经成功应用于人血清和尿样中甲磺酸帕珠沙星的测定。第四部分合成和表征了一种分子印迹聚合物，并用它作为选择性的固相萃取吸附剂结合电化学氧化荧光分析法，选择性的富集和测定了血清和尿样中的甲氨蝶呤。甲氨蝶呤首先预富集在装满分子印迹聚合物的固相萃取微柱上，然后洗脱出来。洗脱液经过电化学氧化后通过荧光分光光度计进行测定。实验中详细研究了富集、洗脱、电化学氧化和测定的条件，在选择的实验条件下，甲氨蝶呤的浓度与荧光强度在4×10-9g／mL～5×10-7g／mL范围呈良好的线性关系，检出限为8.2×10-10g／mL（3σ）。对浓度为1×10-7g／mL的甲氨蝶呤进行7次平行测定，相对标准偏差为3.92％。