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肼在工业生产和农业发展中具有不可或缺的作用,然而人体接触并吸收肼会危害人类的健康。因此,开发快速、准确的肼检测方法显得尤为重要。在检测肼的众多技术中,电化学检测因其具有简单快速、成本低、灵敏度高、选择性好等优点,受到了越来越多的关注并引起了广泛地研究。为了提高电化学传感器检测肼的性能,纳米材料被应用于制备肼电化学传感器。但是,目前基于纳米材料构建的肼电化学传感器仍然存在催化电位高、灵敏度低、材料合成复杂等问题,这影响了肼电化学传感器实际应用的发展。本文通过新的合成方法制备新颖的纳米材料,提高肼电化学传感器的性能,简化纳米材料的制备工艺,为肼的检测提供了有效的方法,未来可能有巨大的应用潜力。(1)本论文制备了两种新型纳米材料:一是通过高温热解法成功获得负载钯纳米粒子的氮掺杂碳纳米管(Pd/Co-NCNTs)纳米复合材料;二是利用激光刻蚀技术制备石墨碳纳米片(LSGCNs),然后通过电沉积将钯纳米粒子(Pd NPs)负载在导电的LSGCNs上,成功地制备了负载钯纳米粒子的石墨碳纳米片(Pd/LSGCNs)纳米复合材料。为了探究纳米材料的组成和微观形貌结构,我们采用了SEM、TEM、XRD、XPS、Raman等表征手段进行分析和验证。(2)利用Pd/Co-NCNTs纳米复合材料制备化学修饰电极(Pd/Co-NCNTs/GCE),并考察了肼在该电极上的电化学行为,由于发挥了Pd和Co-NCNTs的协同作用,Pd/CoNCNTs/GCE对肼的氧化具有良好的催化作用。所制备的电化学传感器,肼检测的线性范围为0.05-406μmol?L-1,检出限(S/N=3)为0.007μmol?L-1。另外,制备的电化学传感器实现了对自来水和湖水样品中肼的检测。(3)通过激光刻蚀技术制备了Pd/LSGCNs纳米复合材料,并将其修饰于玻碳电极(GCE)上,该修饰电极对肼的电化学氧化有较佳的催化效果。通过对实验条件进行优化,该传感器能灵敏检测肼,线性范围为0.12-888μmol?L-1,检出限(S/N=3)为0.01μmol?L-1。由于合成方法简单、快速,故该纳米材料有望广泛应用于环境中肼的检测。