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有机污染物对环境和人类健康的影响日益受到公众的关注，为了防治病虫害、确保农作物产量，而施用的多种农药所具有的毒性，成为了食品和环境污染的重要来源之一，对食品中农药残留方法的研究成为了热门课题，研究报道较多：在我国，现行农药质量分析的标准方法多针对单剂农药，而广泛使用的复配农药的分离分析方法研究较少，因此导致农药质量分析方法总体水平不高，而农药的质量及管理直接影响农产品安全，进一步完善和提高农药质量分离分析方法研究，制定农药质量分析方法的一系列新标准，显得日益重要。
建立了水稻稻飞虱、小麦条锈病主要用药及4种违禁成分(共5类14种农药)的两种分离质谱方法，两种方法(GC-FID、GC-EI-MS-SCAN)均能通过一次进样，同时完成定性、定量分析；结果表明，采用GC-EI-MS-SCAN鉴定农药制剂中标示外成分有特殊意义，GC-FID的相对标准偏差：0.09％-3.56％，添加回收率：90.2％-105.4％，相对误差：-3.82％-0.82％；GC-EI-MS-SCAN的相对标准偏差：0.15％-4.56％，添加回收率：86.3％-108.1％，相对误差：-6.07％-2.11％；采用GC-FID定量结果优于GC-EI-MS-SCAN。方法的建立为复配农药的标准方法的制定奠定了一定的基础，也为今后农药质量管理提供一种有效的分析方法。
粮谷试样用正己烷：丙酮=1:1(V/V)超声波提取，硅镁吸附剂柱层析法净化，采用气相色谱-负化学源-质谱-选择离子扫描方式(GC-NCI-MS-SIM)分析14种(9种有机氯、3种拟除虫菊酯和2种含氯有机氮)农药残留，方法采用保留时间、定量离子、参考离子及其相对丰度比定性，外标法定量；结果表明，方法的最低检出限在0.01-0.18μg/kg之间，添加回收率在75.2％-109.7％之间，相对标准偏差：0.67％-9.87％。采用GC-NCI-MS-SIM分析试样中痕量甚至超痕量电负性目标物，方法在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有较强优势，特别适合于分离分析含电负性原子的农药残留，是农药残留分析领域发展前景较好的方法。
粮谷试样用丙酮超声波提取，硅镁吸附剂柱层析法净化，采用气相色谱-电子轰击电离源-质谱-选择离子扫描方式(GC-EI-MS-SIM)、气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)两种分析方法分析有机磷、有机氮、氨基甲酸酯等三类农药残留；结果表明，GC-NPD的最低检出限在0.18-1.98μg/kg之间，添加回收率：71.4％-117.2％，相对标准偏差：3.26％-13.43％；GC-EI-MS-SIM的最低检出限在0.19-3.67μg/kg之间，添加回收率：77.1％-111.2％，相对标准偏差：0.97％-9.52％；两种分析方法的最低检出限处于同一个数量级，但GC-EI-MS-SIM的定性准确度、精密度明显优于GC-NPD。本课题完成了云南省水稻稻飞虱、小麦条锈病主要用药及违禁农药的分离分析方法研究，对云南省农药市场监督与管理提出有益的建议；建立了系统的、针对多类农药残留、能满足不同实验室要求的分离分析方法，并进行了比较，具有切合实际的参考价值。