含N/O多齿有机配体的Schiff碱，尤其是酰腙类Schiff碱，以其很强的配位能力、优良的生物药理活性、新颖功能性材料和其它方面卓越的性能，吸引了众多研究者们对这类化合物及其金属配合物的广泛关注。本论文在此思想指导下，通过合理选择设计合成了五个新的含N，N的刚性配体和含N，O的刚性配体，并在溶液中与金属离子配位自组装得到五个新颖的过渡聚合金属配合物，以及通过溶剂热法得到两个稀土配合物，通过X-射线晶体衍射、元素分析仪等进行了表征分析结构。本论文的主要内容和结果如下：1.以2-甲酸吡嗪为基本原料，合成了一种单酰腙化合物：2-吡啶甲醛缩吡嗪酰腙（L1），同时合成了其与钴的配合物。对其进行了结构表征和磁性研究。2.以2,6-吡啶二酰胺为中间体，制备得到一种双酰腙配体L3，并合成了它与铜自组装成的三氮唑金属配合物。3.分别以2-甲基（乙基）丙二酸乙酯、L-(+)-酒石酸二乙酯为原料，合成两个双酰腙配体(L4-L5),一个单酰腙配体(L2)同时采用溶液法分别合成了它们的钴、镍、铜金属配合物对它们进行了结构表征。4.采用吡啶－2，3－二羧酸为原料，通过溶剂热法合成两个稀土配合物，通过X-射线晶体衍射、元素分析进行了结构表征。